固相萃取柱出現(xiàn)的常見(jiàn)故障應(yīng)該怎么解決

來(lái)源：北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技） 2021年06月23日 12:05

　　固相萃取柱應(yīng)用得到快速發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè)，成為樣品前處理凈化的有效手段之一?？墒窃谑褂霉滔噍腿⌒≈^(guò)程中也會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題。以下是關(guān)于固相萃取柱的常見(jiàn)故障整理，信息網(wǎng)可以幫助到用戶(hù)。

　　一、回收率低

　　在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒(méi)有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析，首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問(wèn)題來(lái)自下列哪一環(huán)節(jié)：

　　1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；

　　2、目標(biāo)化合物未被*洗脫；

　　3、其他環(huán)節(jié)。

　　1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足

　　當(dāng)超過(guò)5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時(shí)即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。

　　2、目標(biāo)化合物未被*洗脫

　　當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷“目標(biāo)物未被*洗脫”。

　　3、其他環(huán)節(jié)

　　如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問(wèn)題應(yīng)該來(lái)自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

　　二、萃取重現(xiàn)性差

　　在使用固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理時(shí)，若出現(xiàn)萃取效果重現(xiàn)性差，可能的原因及改進(jìn)辦法如下：

三、凈化效果不理想

　　1、凈化模式的改進(jìn)

　　通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類(lèi)化合物分析，最好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類(lèi)堿性農(nóng)藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專(zhuān)一性地保留這些農(nóng)藥，使它們基本與干擾物*分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

　　另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換>正相>反相。

　　2、淋洗液和洗脫液的優(yōu)化

　　對(duì)于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。

　　對(duì)于反相模式，可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線(xiàn)，找出目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時(shí)的溶劑體系；當(dāng)純甲醇不能洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，應(yīng)試驗(yàn)甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線(xiàn)；對(duì)于某些既不溶于水也不溶于甲醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。

　　對(duì)于正相體系，可將目標(biāo)化合物的正己烷溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線(xiàn)，找出目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲基叔丁基醚的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被*洗脫時(shí)的溶劑體系。

　　3、對(duì)SPE柱進(jìn)行合理的處理

　　SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物，有效地活化可以避免這些干擾物進(jìn)入洗脫液，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)操作中洗脫強(qiáng)度*的溶劑體系；在反相模式中，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%甲醇水溶液，所以活化溶液應(yīng)選純甲醇，當(dāng)目標(biāo)化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合液洗脫時(shí)，活化溶液應(yīng)選甲基叔丁基醚；在正相模式中，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶液，所以活化溶液應(yīng)選純甲基叔丁基醚。

　　四、SPE柱流速過(guò)低

　　使用固相萃取小柱過(guò)程中，若出現(xiàn)SPE柱流速過(guò)低的情況，可能的原因及改進(jìn)辦法如下：

相關(guān)產(chǎn)品

免責(zé)聲明

凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。

固相萃取柱出現(xiàn)的常見(jiàn)故障應(yīng)該怎么解決

免責(zé)聲明

聯(lián)系我們

關(guān)注我們