白話敘濃縮

濃縮是一項常用的樣品前處理技術(shù)，對樣品溶液進(jìn)行濃縮處理不外乎兩個目的：

一是為了調(diào)節(jié)待測物濃度，以適應(yīng)分析儀器的量程。無論多*的分析儀器都有量程范圍，就像尺子一樣，無論是格尺、卷尺、游標(biāo)卡尺、千分尺，對于超出它量程的物體都無法準(zhǔn)確測量。目標(biāo)物濃度太大我們就需要對樣品進(jìn)行稀釋處理，如標(biāo)準(zhǔn)物，基本上都需要對其進(jìn)行稀釋，才能進(jìn)樣測試；反過來，對于目標(biāo)物濃度太小的樣品，我們就需要對其進(jìn)行濃縮處理，以便達(dá)到分析儀器的定量限。

二是，在樣品提取過程中有時必須得使用某類溶劑，而這類溶劑恰恰又會對分析儀器造成損害，不能直接進(jìn)樣，這時就需要對樣品溶液中的溶劑進(jìn)行置換，通俗的說，就是將樣品中原有的溶劑蒸發(fā)掉，然后再加入適合分析儀器系統(tǒng)的溶劑作為載液。

對于樣品稀釋所用的工具很簡單，洗耳球、移液管和容量瓶就搞定了，注意：移液管和容量瓶必須是經(jīng)過校準(zhǔn)的，小瑞剛參加工作時曾在藥廠的化驗室工作兩年，每天的工作就是用液相色譜儀對藥品進(jìn)行含量、相關(guān)物質(zhì)、溶出度等指標(biāo)的檢驗，每天都要要做大量的樣品稀釋工作，當(dāng)時的手法可謂嫻熟，寫到這里小瑞的思緒已經(jīng)穿越到過去了

樣品濃縮相對于樣品稀釋就復(fù)雜多了，有很多種技術(shù)方法，由于樣品自身性質(zhì)差異較大，每種方法都有其局限性，沒有萬能的方法，所以一定要選對方法，否則就會造成樣品損失，或者降低工作效率。

按待測物的性質(zhì)，暫且把濃縮歸納成兩大類，一類是待測物容易揮發(fā)的樣品，另一類是待測物不易揮發(fā)的樣品。

對于第一類是待測物為易揮發(fā)的樣品，一般采用吹掃捕集或冷阱技術(shù)，它們都是利用待測物的易揮發(fā)性，先讓待測物揮發(fā)出來，然后通過吸附物或者通過低溫的方式，讓目標(biāo)物再富集下來，這兩種方法不但能起到濃縮的作用還能起到純化樣品的作用，一舉兩得，但僅局限于待測物必須是易揮發(fā)的物質(zhì)，并且后端分析測試一般只適合GC進(jìn)樣。

對于另一類待測物是不易揮發(fā)的物質(zhì)，而樣品溶劑更容易揮發(fā)，這類樣品適用的濃縮方式又可分為離心濃縮，氮吹濃縮、真空濃縮。

離心濃縮，就是將樣品放入離心機中高速旋轉(zhuǎn)，并配以抽真空的方式使得溶劑揮發(fā)，這種方式主要針對熱敏性強，不適合加熱，且試樣體積較小樣品，比如生物樣品。缺點是濃縮速度慢。

真空濃縮，是利用抽真空、加熱，還可以同時輔以樣品震蕩的方式使得溶劑揮發(fā)，主要適用于易于氧化的樣品，抽真空方式可以減少樣品與氧氣的接觸，從而保護(hù)易于氧化的待測物。缺點也是濃縮速度慢。

以上兩種方式都是依據(jù)特殊樣品的性質(zhì)，為了減少其在濃縮過程中的損失，而采取的特殊方法，這兩種方式的缺點都是濃縮速度慢，所需時間長。

對于無上述特性的常規(guī)樣品，建議使用氮吹濃縮，就是通過加熱和氮氣吹掃樣品溶液表面的方式進(jìn)行濃縮，這種濃縮方式速度最快。

寫到這里順便科普下關(guān)于氮吹濃縮儀位數(shù)選擇的誤區(qū)：中學(xué)時我們都曾學(xué)過，影響液體蒸發(fā)速度的3個條件：溫度、溶液表面積、溶液表面氣體的流速。

溶液表面積是影響蒸發(fā)速度的三大因素之一，在儀器投影面積一定的情況下，濃縮儀的工位數(shù)越多，濃縮試管就只能越細(xì)，橫截面積就越小，這個影響最重要的不是樣品體積的適用性，而是樣品的濃縮速度。工位數(shù)越多，樣品溶液表面積就越小，使得濃縮速度大打折扣，甚至?xí)嗖钜粋€數(shù)量級。另外，位數(shù)相對較少的氮吹濃縮儀通常每個濃縮工位都會有一個光學(xué)傳感器用來檢測濃縮終點，這是一個很實用的功能，每當(dāng)有工位濃縮到終點后就能捕捉到反饋信號，并通過聲、光、文字等方式提示用戶；而好幾十個工位的濃縮儀，就不方便安裝這么多數(shù)量的傳感器了，使用過程中就需多多看守、實時留意濃縮的進(jìn)程了，稍不注意就會出現(xiàn)樣品蒸干的現(xiàn)象造成樣品損失，使用起來要勞神費心的多了。

所以選擇氮吹平行濃縮儀時，濃縮工位數(shù)切莫貪多，在滿足日常樣品處理數(shù)量的前提下，工位數(shù)不是越多越好，而是越少越好，否則得不償失。

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