金屬鍍層中六價鉻測試方法（GB/T39560.701-2020）的關鍵變化

為配合《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)使用管理辦法》及合格評定制度的實施，全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標準化技術(shù)委員會有害物質(zhì)檢測方法分技術(shù)委員會（SAC/TC297/SC3）于2018年啟動了IEC 62321系列標準轉(zhuǎn)化國家標準的制定工作，2020年正式完成，現(xiàn)已發(fā)布5項，剩余4個標準，預計將在今年內(nèi)發(fā)布。今后，GB/T 39560系列標準（IEC標準轉(zhuǎn)國標）將替代GB/T 26125成為我國《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)使用管理辦法》新的支撐標準。

先期發(fā)布的5個標準已于今年7月1日起正式實施，其中，需要特別注意的是Cr（VI）的測定標準GB/T 39560.701，其變化最大。該標準是IEC 62321-7-1:2015的等同轉(zhuǎn)化，針對金屬上無色和有色防腐鍍層中六價鉻的測試給出了詳細方法。相較于老版IEC 62321:2008或GB/T 26125-2011附錄B，新標準修訂的關鍵內(nèi)容主要有以下三點：

01取消斑點法

斑點法本身有局限性，可能會出現(xiàn)假陰性的結(jié)果。由于鍍層工藝千差萬別，廣泛存在不均勻性。同一批次樣品的鍍層表面，取樣位點不同，可能得到的測試結(jié)果也不相同。甚至出現(xiàn)部分樣品在斑點法測試中，六價鉻測試結(jié)果為陰性，但繼續(xù)使用沸水提取，結(jié)果又呈陽性。因此在新一版的標準方法，取消了斑點法測試鍍層中的六價鉻。

02選用鍍層單位表面積的六價鉻質(zhì)量(μg/cm2)來體現(xiàn)六價鉻的存在性

1) 六價鉻主要存在金屬鍍層表面。在金屬基材鍍鋅、鎘等之后，往往需要進行表面鈍化處理，形成一層薄鈍化膜，主要是為了保護金屬鍍層。傳統(tǒng)含鉻工藝，主要是Cr(Ⅵ)和三價鉻的混合物。

2) 在產(chǎn)品生產(chǎn)后，難以準確測量防腐鍍層的質(zhì)量。涂鍍層和鈍化膜通常很薄，與基材質(zhì)量相比甚小。若以涂鍍層中Cr(Ⅵ)含量來表示，需要對鍍層進行剝離。盡管已開發(fā)了多種鍍層剝離技術(shù)，但由于鍍層厚度與密度的不均勻性，很難獲得較為準確的鍍層質(zhì)量。

3) 考慮到行業(yè)的變化趨勢，從鍍層技術(shù)角度看，要么使用不含六價鉻的化學物質(zhì)，即很少或者不存在六價鉻，要么使用傳統(tǒng)的含有六價鉻的化學物質(zhì)，即六價鉻含量顯著，且能可靠的檢測到?？紤]到樣品中六價鉻分布的不均勻性，將0.10 μg/cm²~0.13 μg/cm²之前的“灰色區(qū)域”確定為“非結(jié)論性的”。

03測試結(jié)果的判定依據(jù)

在新版標準中，采用比色法與目視法結(jié)合對判定樣品測試結(jié)果進行指導，大大降低了誤判風險，可參考以下流程進行鍍層中六價鉻測試：

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應用例中Cr⁶⁺標準曲線示意：

標準樣品制備和測試條件：

分別取六價鉻標準儲備液至25 mL比色管中，并用純水定容（標準曲線相當于0.00、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/L的六價鉻），加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液（5.00 g/L）。以零點作為比色時的參比液。用1 cm比色皿于波長540 nm處測定吸光度。

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