HDWS-106全自動(dòng)微量水份測(cè)量?jī)x進(jìn)樣操作與維護(hù)與保養(yǎng)方法

進(jìn)樣操作
　　該儀器的典型測(cè)定范圍是0μg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。
7.1、液態(tài)樣品
　　測(cè)量液態(tài)樣品：用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品，通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池陽(yáng)極室。進(jìn)樣前必須用濾紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中，不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
7.2、固態(tài)樣品
　　固體試樣可能是粉沫、顆?；驁F(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來(lái)說(shuō)明固體進(jìn)樣。

1、固體進(jìn)樣器如圖7-1所示，用水清洗干凈并干燥好。
2、取下固體進(jìn)樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準(zhǔn)確地稱重。
3、取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖7-2中實(shí)線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖7-2虛線所示，使試樣落入試劑中，一直到測(cè)定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測(cè)量電極。
  采用320x240圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏、觸摸按鍵，人機(jī)界面友好；
● 使用了開關(guān)恒流源電解電路，降低了儀器功耗；
● 儀器內(nèi)的蓄電池（可選配），蓄電池充滿電后，在通常工作狀態(tài)下可連續(xù)使用6小時(shí)以上；
● 完善的機(jī)內(nèi)蓄電池充電電路，并有電池電量檢測(cè)與顯示功能；（帶有蓄電池的便攜型儀器）
● 高精度的測(cè)量電極信號(hào)發(fā)生及檢測(cè)電路，使得電解終點(diǎn)的判斷快速而準(zhǔn)確，并具有*的抗干擾能力；
● 使用電解液空白電流補(bǔ)償、平衡點(diǎn)漂移補(bǔ)償?shù)确椒▉?lái)修正測(cè)量結(jié)果；
● 測(cè)量電極信號(hào)在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示，直觀指示電解液的    含水量；
● 電解過(guò)程中實(shí)時(shí)描繪出電解速度對(duì)時(shí)間的變化曲線，用戶可以監(jiān)視    電解的整個(gè)過(guò)程，并且可以根據(jù)此曲線判斷電解液是否失效；
● 10檔攪拌速度調(diào)節(jié)； 10檔電解增益調(diào)節(jié)；
● 具有測(cè)量電極開路故障、短路故障自動(dòng)檢測(cè)功能；
● 自動(dòng)存儲(chǔ)帶時(shí)間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄，最多存儲(chǔ)500個(gè)；圖7-2進(jìn)樣器進(jìn)樣
    ?進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱重，根據(jù)前后兩次稱重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量，用于計(jì)算含水率。
7.3、氣態(tài)樣品
　　為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器（見(jiàn)圖7-3）。在測(cè)定氣體試樣中的水分時(shí)，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時(shí)，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測(cè)定過(guò)程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充（也可根據(jù)實(shí)際被測(cè)物加入其它化學(xué)試劑）。
 
圖7-3連接器
八、維護(hù)與保養(yǎng)
1、儀器的安放場(chǎng)所
　　1、放在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃。
　　2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
　　3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
2、硅膠墊的更換
    樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久使用會(huì)使針孔變得無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換（見(jiàn)圖4-4）。
3、變色硅膠更換
    干燥管內(nèi)的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新硅膠，更換時(shí)不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池?zé)o法排氣，而終止電解。
4、電解池磨口保養(yǎng)
每7～8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入，否則使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就不易拆下。
如果出現(xiàn)電極不能取下的情況，請(qǐng)勿用力強(qiáng)硬往外拔，此時(shí)正確的做法是將整個(gè)電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時(shí)后即可。
5、電解池的清洗
    把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用無(wú)水乙醇清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。
清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處，如圖8-1。

圖8-1  電極引線
6、更換電解液步驟
1將電解電極、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來(lái)。
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。
3 用無(wú)水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測(cè)量電極。
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。
5 把新的電解液倒入電解池瓶中，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個(gè)白色橫線之間）。
6 把電解電極、測(cè)量電極、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平。
7在電解池所有磨口處（電解電極、測(cè)量電極、進(jìn)樣塞、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開到測(cè)定狀態(tài)。
9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的，處于過(guò)碘狀態(tài)，用50uL的進(jìn)樣器注入大約50-100uL的水，直到試劑變成淺黃色。

1、儀器精度：
   電解水量                      精度      
   10ug～1000ug                  ±2ug    
   >1000ug                       0.3%
2、一般電氣參數(shù)：
測(cè)量范圍：                     0ug～100mg
分辨率：                       0.1ug
  電解電流：                     0～400mA
  最大電解速度：                 2.4mg/min
  電源電壓：                     AC220V±20%
  最大功耗：                     30W
  使用環(huán)境溫度：                 5～35℃
  使用環(huán)境濕度：                 ≤85%

常見(jiàn)故障處理
1、儀器無(wú)顯示
　　檢查電源連接線，電源開關(guān)，蓄電池（對(duì)于帶有蓄電池的便攜型儀器）。
2、測(cè)量電極開路
　　檢查測(cè)量電極與儀器連接插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
3、電解時(shí)電解速度總為零
　　檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
4、純水標(biāo)定結(jié)果偏小，注入樣品后儀器檢測(cè)不到樣品
檢查電解液是否失效。
5、電解過(guò)程不能結(jié)束
檢查電解液是否失效。

十、使用時(shí)注意事項(xiàng)

1 更換電解液時(shí)務(wù)必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時(shí)更換硅膠墊。
2 每次使用時(shí)檢查一下電解電極、測(cè)量電極導(dǎo)線和主機(jī)的接口處，確保兩接口處無(wú)任何影響導(dǎo)線電阻的雜物及銹跡。（如果接口處有電阻或密封性不好，會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性，導(dǎo)致電解液無(wú)法達(dá)到電解平衡狀態(tài)，主機(jī)屏幕上會(huì)顯示“按開始鍵進(jìn)行測(cè)定”—“正在平衡試劑，請(qǐng)等待”。以上現(xiàn)象常見(jiàn)，務(wù)必注意。）
3 電解液變質(zhì)后嚴(yán)禁使用。
如果電解池瓶?jī)?nèi)水分含量過(guò)高或一次性注入過(guò)多的水就會(huì)導(dǎo)致電解液失效。
測(cè)定電解液能否使用的方法：1目視。當(dāng)電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時(shí)，電解液已失效；2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水，把攪拌速度降到0，等待10秒鐘，然后將攪拌速度加到正常水平，仔細(xì)觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘，如果沒(méi)出現(xiàn)此現(xiàn)象，則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會(huì)使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上，使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚?，（此時(shí)的碘極難清除，導(dǎo)致電解電極報(bào)廢）從而影響測(cè)量。此現(xiàn)象常見(jiàn)于正常現(xiàn)象。
4 用進(jìn)樣器向電解池瓶進(jìn)入液體樣品前，務(wù)必擦拭進(jìn)樣器針頭，使針頭在進(jìn)樣品時(shí)保持干燥。（如果不擦拭針頭而進(jìn)樣，會(huì)導(dǎo)致下次實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器不能達(dá)到平衡狀態(tài)。）
5 更換電解液時(shí)，要確保周圍環(huán)境的干燥，拆卸下的電解池零件要放到濾紙（或其他干燥的紙）上，加入電解液后迅速密封好，盡量減少各零件暴露在空氣中的時(shí)間。
6 嚴(yán)禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件（0.5克水就可以導(dǎo)致500毫升電解液失效）可用無(wú)水乙醇清洗。
7 新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色，用50微升進(jìn)樣器慢慢加入純水至淺黃色時(shí)停止，此時(shí)儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑，請(qǐng)等待”字樣。注意此時(shí)不要注入過(guò)多的水，水的注入量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致電解液失效。
8 電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中。