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一、凱氏定氮儀維護(hù)方法
1、蒸餾裝置
1)清潔
當(dāng)測(cè)定樣品時(shí)，手動(dòng)加入80毫升水，用沸騰蒸汽清洗蒸餾裝置5分鐘。清洗后，取出消化管，倒出內(nèi)含物，擦拭安全門(mén)和滴盤(pán)，并取出測(cè)定過(guò)程中殘留的堿液。
2)更換橡膠頭
在蒸餾過(guò)程中，熱堿液對(duì)蒸餾裝置的橡膠頭有腐蝕作用。長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致膠頭與消化管接觸不閉合，導(dǎo)致游離胺泄漏，影響測(cè)定結(jié)果。橡膠頭定期(通常為一段時(shí)間)檢查，腐蝕嚴(yán)重，因此立即更換橡膠頭。
更換方法為：關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器前蓋，拆下安全門(mén)，用鉗子夾住橡膠頭的一端，用力向下拉。安裝新的橡膠頭時(shí)，將其浸泡在熱水中5分鐘。熱水使橡膠頭柔軟，易于安裝。
2、滴定裝置
1)清潔
檢測(cè)完畢后，清洗滴定筒和水平探頭，防止殘留液體附著在滴定筒內(nèi)表面，影響下一次測(cè)定。
2)更換標(biāo)準(zhǔn)酸溶液
當(dāng)使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí)，應(yīng)除去儀器滴定器中的殘留酸。
首先，打開(kāi)儀表前蓋，報(bào)警儀表，提示儀表前蓋打開(kāi)，在儀表前面的接觸點(diǎn)找到小磁鐵，按面板上的返回鍵，然后默認(rèn)關(guān)閉儀表前蓋。儀器的作用是用液體填充滴定器，滴定器的活塞向上移動(dòng)停止。然后滴定器被清空，滴定器的活塞向下移動(dòng)3-5次。舊的酸將被新的酸取代。
3、排廢裝置
1)清洗
定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗，長(zhǎng)時(shí)間不清洗，會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí)，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2)維修
當(dāng)排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器后蓋，取下電磁閥，拆開(kāi)后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
4、凱氏定氮儀注意事項(xiàng)
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后，以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后，都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說(shuō)明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測(cè)定。
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