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有哪些方式可以進(jìn)行比表面積的測(cè)定
比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國(guó)標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積，如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測(cè)定方法有容量吸附法、重量吸附法、動(dòng)態(tài)吸附法、透氣法、氣體附著法等。
一、吸附法分類
吸附法根據(jù)吸附質(zhì)的不同又分為：吸碘法，吸汞法，低溫氮吸附法等。
吸碘法中，由于使用的碘分子直徑較大，不能進(jìn)入許多小孔，致使其測(cè)得數(shù)據(jù)不能表征粉體的比表面積，另外碘分子活性較高，對(duì)不少粉體不能適用，局限性較大；
壓汞法，主要用來(lái)測(cè)試大孔孔徑分布，使用的吸附質(zhì)--汞有毒，而且比表面測(cè)試的精度較低，已很少使用了。
目前廣泛應(yīng)用的方法是低溫氮吸附法。
低溫氮吸附法根據(jù)吸附質(zhì)吸附量確定方法不同分為動(dòng)態(tài)色譜法，靜態(tài)容量法，重量法(重量法現(xiàn)在基本上很少采用)等。目前比表面積儀器以動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法為主，動(dòng)態(tài)色譜法在比表面積測(cè)試方面比較有優(yōu)勢(shì)，靜態(tài)容量法在孔徑測(cè)試方面有優(yōu)勢(shì)。
低溫氮吸附法根據(jù)吸附質(zhì)吸附量確定方法不同分為動(dòng)態(tài)色譜法，靜態(tài)容量法，重量法(重量法現(xiàn)在基本上很少采用)等。目前比表面積儀器以動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法為主，動(dòng)態(tài)色譜法在比表面積測(cè)試方面比較有優(yōu)勢(shì)，靜態(tài)容量法在孔徑測(cè)試方面有優(yōu)勢(shì)。
二、動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法對(duì)比
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言動(dòng)，態(tài)色譜法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確)，靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。
三、比表面積測(cè)試相關(guān)儀器
1、動(dòng)態(tài)法比表面積儀測(cè)試比表面積精度影響因素
測(cè)試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比，因此，提高測(cè)試精度和靈敏度主要措施包括增加信號(hào)強(qiáng)度，消除外界干擾。
(1)增加信號(hào)強(qiáng)度
其方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流，但增加檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大，所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍。
(2)消除外界干擾
儀器自身的誤差來(lái)源主要有：檢測(cè)器溫漂，信號(hào)銳度。儀器可以通過增加一些裝置來(lái)消除誤差，例如增加檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂，增加風(fēng)熱助脫裝置提高信號(hào)銳度。
所以對(duì)于小比表面樣品，對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了；但對(duì)中大比表面樣品，由于信號(hào)強(qiáng)，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度。這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。
2、靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析
2、靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析
對(duì)于小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。
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