毛細(xì)管柱的安裝

毛細(xì)管柱的安裝

《毛細(xì)管柱的安裝》—作者：南京科捷分析儀器有限公司

毛細(xì)管柱的安裝所需工具和附件

1．切割工具如金剛石頭或碳頭筆、寶石筆頭或瓷楔；

2．放大鏡（10—20X）；

3．標(biāo)尺；

4．扳手；

5．卡套；

6．溶劑瓶；

7．干凈的注射針；

8．適用的非柱保留化合物樣品；

9．色譜柱測試混合樣品；

10．流量計(jì)；

11．其他附件：進(jìn)樣墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環(huán)等。

步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等

    檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。

步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，小心切平柱子兩端口

    在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查。

［熔融石英毛細(xì)管和切割］將色譜柱所要切割的部分用一根手指頂住，用合適的切割工具（見需要的安裝工具和附件列表）在外壁輕輕的劃上一個(gè)標(biāo)記，不要直接進(jìn)行切割。然后捏柱子在標(biāo)記處折斷。再使用放大鏡對切割后的端口進(jìn)行檢查，以確定切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面（見圖2）。如果沒有問題，在切割一次。

［卡套］常用的色譜柱卡套有兩種：石墨和石墨/Vespel。如果應(yīng)用的是ECD或GC/MS 系統(tǒng)，不能使用石墨卡套。色譜柱的直徑?jīng)Q定所用卡套的內(nèi)徑（見表1）。使用不合適的卡套不僅難于安裝，而且很難保證連接處的密封性，注意；Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常規(guī)的要短。

表1。套的內(nèi)徑

步驟3：色譜柱連于進(jìn)樣口上

色譜柱在進(jìn)樣口中的嵌入溶度根據(jù)所使用的GC不同而不同。正確合適的嵌入能zui大可能地保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管中的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)（具體的嵌入濃度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊）。

    從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸摩擦，以防柱身斷裂或受損。

連接螺母的安裝：將色譜柱正確嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動了）用鈑手再多擰1/4-1/2圈，如果色譜柱還有松動，在擰1/4圈，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密和安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜造成快速*的損害。在螺母*連接后，小心不要再將色譜柱柱上下移動。

    注意：如果在進(jìn)樣口或檢測器有一定溫度時(shí)安裝色譜柱，安裝效果可能會更好，因?yàn)榭ㄌ祝貏e是那些材質(zhì)為石墨/Vespel的，在一定溫度下會軟化，易變形，也就更容易封住所要密封的部位。色譜柱裝好后，等進(jìn)樣口或檢測器的溫度降下來，再安裝其他部件。

步驟4：接通載氣

    當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力得到合適的載氣流速（見表2）。在色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡，如果沒有氣泡，就要重新檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦拭干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一部安裝。

警告：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，這樣的混合氣體就有爆炸的危險(xiǎn)。雖然氣體本身的擴(kuò)散會降低爆炸的可能，但還是有一定的危險(xiǎn)性，所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)，防止氫氣過分的聚集。

表2。柱前壓設(shè)置（pisig）

    以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣速率，或如步驟9中的流量設(shè)置而定。

步驟5：將色譜柱連于檢測器上

其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或是NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，使它不與檢測器相接，那么這一類的檢測器會更快地達(dá)到穩(wěn)定，關(guān)于色譜柱老化請見步驟8的內(nèi)容。

步驟6：進(jìn)行氣體檢漏

在色譜柱加熱前，一定要對GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，當(dāng)我們對進(jìn)樣口和檢測器進(jìn)行載氣撿漏時(shí)，使用電子檢漏是zui為有效的方法之一。建議不要使用Snoop等肥皂泡，它有可能由被檢測處進(jìn)入色譜柱和其它裝置中，從而對系統(tǒng)有所損害。而且不能使用Snoop對正在加熱的進(jìn)樣口和檢測器裝置進(jìn)行檢漏。如果一定要用液體檢漏，建議使用50/50的異丙醇/水的混合溶液。

步驟7：確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查

警告：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱操作，就會快速并且*性地?fù)p壞色譜柱。

當(dāng)色譜柱安裝好后，在依照步驟4對載氣流量進(jìn)行確定，或者使用非保留化合物樣品進(jìn)行檢測，我們可以通過分析得到的樣品譜圖來確定進(jìn)樣口和檢測器的安裝是否正確。表3

中列出了常用的非保留化合物樣品。

實(shí)驗(yàn)過程：如果使用分流/不分流進(jìn)樣口，將色譜柱的溫度保持在35-40 ℃，使用分流模式進(jìn)1-2mL樣品。如果使用的是不分流大口徑進(jìn)樣口，由于樣品不被分流進(jìn)樣，進(jìn)樣前應(yīng)先對樣品進(jìn)行稀釋，以免得到飽和的平頭峰形。這樣，我們應(yīng)該得到一張峰形尖銳的譜圖，而使用不分流大口徑進(jìn)樣口，色譜柱可能會有輕微拖尾。如果得不到色譜圖，有可能是根本就沒有載氣通過系統(tǒng)。那就需檢查一下調(diào)節(jié)器、氣體附件和流量控制器的設(shè)置是否正確。當(dāng)然也可能是檢測器、記錄儀和注射針等出了問題。如果色譜峰有明顯的拖尾現(xiàn)象，可能是進(jìn)樣口有泄漏，或是色譜柱安裝不完整，也有可能是分流比設(shè)置得太低等。我們需要重新對色譜柱進(jìn)行安裝并對進(jìn)樣口進(jìn)行檢漏。只有完*了這個(gè)問題，才能進(jìn)行下一步。

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