干貨滿滿|淺談農(nóng)藥殘留前處理檢測技術(shù)難點(diǎn)

我國是農(nóng)業(yè)大國，現(xiàn)代農(nóng)作物種植離不開農(nóng)藥的使用,適量使用農(nóng)藥可以預(yù)防病蟲害和提高農(nóng)作物產(chǎn)量，但是，脫離監(jiān)管或不科學(xué)使用農(nóng)藥，就會給農(nóng)作物及其植物性產(chǎn)品的質(zhì)量和食用者生命安全帶來威脅。

農(nóng)作物農(nóng)藥殘留原因有很多。首先，病蟲害防治方式單一，部分農(nóng)戶不了解農(nóng)藥的科學(xué)使用方法，僅重視防治效果，忽視了副作用。同時(shí)，使用方法不科學(xué)，導(dǎo)致藥物殘留過多。其次，農(nóng)藥自身成分問題。當(dāng)前蔬菜病蟲害防治藥劑大多是殺蟲劑，大部分屬于劇毒性、高殘留藥物，殘留成分難以chedi清除。此外，無公害藥劑價(jià)格較高，也是種植戶購買意愿低、使用少的主要原因。

長期食用被農(nóng)藥污染的食品，對人體傷害極大，甚至?xí)?dǎo)致癌癥和帕金森癥。每年，我國農(nóng)藥中毒人數(shù)超過10萬人，大部分是由于農(nóng)藥殘留而引起。死亡2000~3000人，近170種農(nóng)藥被列入致癌物。因此，我國相繼制訂了一系列措施，標(biāo)準(zhǔn)，來控制農(nóng)藥對食品的污染。

那么今天就來看看做農(nóng)殘檢測的前處理操作時(shí)需要注意的事項(xiàng)吧！

01 樣品稱取

待檢樣品必須通過天平進(jìn)行稱取。保證待檢樣品制備wanquan，是均勻的狀態(tài)，減少樣品在容器壁上的粘連。若樣品為冷凍樣品，需要將冰晶一同進(jìn)行勻漿處理，解凍wanquan的樣品需要盡快檢測，避免反復(fù)凍融。

02 樣品提取

做農(nóng)殘常見的提取方法有：均質(zhì)提?。∕HS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)）、震蕩提?。∕ultiVortex多樣品渦旋混合器）、超聲波提取、索式提取、快速溶劑萃?。╥QSE-06智能快速溶劑萃取儀）等。選擇與待測農(nóng)藥極性相似的溶劑，提取劑沸點(diǎn)應(yīng)45℃~80℃，且不能與樣本發(fā)生作用，毒性低，價(jià)格便宜，必須能溶解待測農(nóng)藥。采用ECD作為檢測儀器時(shí)，不能選帶鹵素的溶劑。對含水量高的樣本，一般選與水相混溶的溶劑(乙腈、丙酮等)，要求溶劑對樣本有較強(qiáng)的滲透能力，以便能將樣本中農(nóng)藥充分提取，目前大部分情況是進(jìn)行均質(zhì)提取或振蕩提取，這種方法簡單、快速、提取效率好，需要注意的是若樣品含水量較低（≤10%），如茶葉、大米，粗糧等，需在提取前加入適量的水，充分混勻后再進(jìn)行提取，其目的是為了提高提取試劑滲透到基質(zhì)組織內(nèi)部的能力，從而提高提取效率。

MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)

■ 六刀頭并聯(lián)，可同時(shí)均質(zhì)6個(gè)樣品

■ 可以容納5mL-180mL標(biāo)準(zhǔn)試管或離心管，可定制冰浴專用試管架

■ 均質(zhì)過程中，試管架可以自動(dòng)上下振蕩，每分鐘可完成60次振蕩

■ 均質(zhì)過程隨時(shí)啟停，完成后蜂鳴報(bào)警提示

03 鹽析

當(dāng)使用與水互溶的溶劑作為提取溶劑時(shí)，需wanquan分離有機(jī)相和水相，提高農(nóng)藥殘留的回收率。在鹽析過程中，若加鹽量不足或渦旋振蕩不充分，則會導(dǎo)致有機(jī)相和水相不易分開，造成農(nóng)藥殘留的回收率降低。因此，只有加入足量的鹽且充分震蕩，形成過飽和溶液才能促進(jìn)有機(jī)相和水相wanquan分離。采用QuEChERS法做前處理加入混合鹽時(shí)，容易發(fā)生結(jié)塊的情況，而且含水量較低的樣品在提取時(shí)進(jìn)行了加水操作，加入混合鹽的時(shí)候會大量放熱，造成熱損失，此時(shí)建議提前冷凍樣品后使用MultiVortex多樣品渦旋混合器采用較高轉(zhuǎn)速進(jìn)行渦旋混勻萃取鹽與樣品，待混合均勻后降低轉(zhuǎn)速，保證良好的萃取效果。

MultiVortex 多樣品渦旋混合器

■ 兼容性多種規(guī)格樣品管，轉(zhuǎn)速可調(diào)：200-3000rpm

■ 小巧極簡機(jī)身，主機(jī)低重心設(shè)計(jì)，運(yùn)行噪聲低

■ 程序調(diào)速功能，可自動(dòng)變速渦旋

■ 5寸高清彩色觸屏，實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間，隨時(shí)啟停

04 樣品凈化

常見的凈化的方法有柱層析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等，主要是為了除去提取出來的色素、有機(jī)酸、糖類、油脂等干擾物。采用固相萃取法凈化時(shí)，需要注意的是在活化過程中和活化結(jié)束時(shí)，SPE柱必須保持濕潤，否則會使填料床出現(xiàn)裂縫，從而導(dǎo)致回收率低，重現(xiàn)性差，如果在加入樣品前就出現(xiàn)柱子被抽干的情況則需要重新進(jìn)行活化。

進(jìn)行固相萃取時(shí)，流速的控制至關(guān)重要，過快的流速不利于得到良好的凈化效果。iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀提供穩(wěn)定的流速，穩(wěn)定的流速是得到良好重現(xiàn)性的關(guān)鍵。采用QuEChERS法時(shí)，凈化方式更為簡單，快捷，使用MultiVortex多樣品渦旋混合器高速渦旋混勻在保證分散填料與樣品溶液能夠充分反應(yīng)的情況下基本都能得到較好的凈化效果。

iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀

■ 8通道同時(shí)進(jìn)行萃取，可批量做64個(gè)樣品

■ 自動(dòng)切換不同溶劑輸送，配備氮吹干燥功能

■ 柱塞桿密封過柱技術(shù)，有效避免失速、堵柱等情況

■ 智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計(jì)，10.1寸高清彩色觸屏

■ 與FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀實(shí)現(xiàn)無縫連接

05 樣品濃縮

使用常規(guī)方式從樣品中提取出來的帶有農(nóng)藥殘留的溶液，一般濃度很低，在下一步凈化或檢測前，必須對提取溶液濃縮，以減少體積、增加農(nóng)藥的濃度利于凈化或檢測。而在濃縮過程中應(yīng)防止農(nóng)藥的損失特別是蒸氣壓高，穩(wěn)定性差的農(nóng)藥，因此無論使用何種方式濃縮都應(yīng)避免蒸干。FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀支持自動(dòng)延時(shí)和自動(dòng)程序調(diào)壓便于樣品濃縮至近干，也可選用混合模式（定容 定時(shí)），輕松應(yīng)對樣品定容后需要加入內(nèi)標(biāo)的情況。

FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮

■ 32位氮吹高通量，兼容多規(guī)格樣品管

■ 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針

■ 各通道獨(dú)立控制，多種工作模式保證定容準(zhǔn)確性

■ 13.3寸超大觸屏控制，具備氮吹延時(shí)和延時(shí)壓力功能

FlexiVap-12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀

■ 可同時(shí)濃縮12/24個(gè)大體積樣品。各通道獨(dú)立控制，具備液位傳感器，自動(dòng)定量濃縮

■ 開蓋自動(dòng)停止氮吹，關(guān)蓋自動(dòng)恢復(fù)

■ 渦旋氮吹角度自動(dòng)調(diào)整，確保氮?dú)馀c樣品充分接觸

■ 智能終端控制，圖形化界面直觀顯示

MFV智能氮吹儀

■ 曲面水浴觀察窗，可隨時(shí)觀察樣品濃縮狀態(tài)

■ 數(shù)字刻度盤清晰微調(diào)，保障樣品濃縮平行性

■ 兼容多種類型規(guī)格的樣品管，可靈活組合

■ 氮吹針一鍵升降，支持針頭快換