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【瑞士步琦】水和廢水中凱氏氮的測(cè)定

來(lái)源：步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易（上海）有限公司   2023年08月22日 16:34  

水和廢水中凱氏氮的測(cè)定


自然界氮素蘊(yùn)藏量豐富，以三種形態(tài)存在:分子氮 N2，占大氣的 78%；有機(jī)氮化合物;無(wú)機(jī)氮化合物。其中水體中的氮主要包括有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮兩大類(lèi)，其總量稱(chēng)為總氮(英文縮寫(xiě)為 TN)。


氮在水體中會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)化。隨著時(shí)日的延長(zhǎng)，有機(jī)氮很不穩(wěn)定，容易在微生物的作用下，分解成無(wú)機(jī)氮(在無(wú)氧的條件下，分解為氨氮;在有氧的條件下，先分解為氨氮，再分解為亞硝酸鹽氮與硝酸鹽氮)，并不斷減少。


目前，國(guó)標(biāo)針對(duì)水質(zhì)中氮的分析主要分總氮、氨氮、硝態(tài)氮、凱氏氮4個(gè)方面。


在水處理領(lǐng)域，一般認(rèn)為總氮=總凱氏氮+硝氮+亞硝氮，凱氏氮=有機(jī)氮+氨氮。


以下舉部分標(biāo)準(zhǔn)：

  • HJ 636—2012 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法

  • GB 11891-1989 水質(zhì) 凱氏氮的測(cè)定

  • HJ537- 2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 蒸餾-中和滴定法


硝酸鹽氮的測(cè)定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。戴氏合金換元法適用于污染嚴(yán)重并帶深色水樣。


在本研究中，通過(guò)測(cè)試在不同濃度的尿素溶液中氮的回收率，對(duì)水樣品中進(jìn)行 TKN 以及檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)的測(cè)定。


1

設(shè)備

  • 快速消解儀 K-439 (1154392000)

  • 尾氣吸收儀 K-415 (114152331)

  • MultiKjel K-365 (11K36531210)

  • 樣品管 300mL (037377)

  • 消化棒 (043087)

  • 分析天平(accuracy ± 0.1 mg)


2

試劑與材料

試劑：

  • 濃硫酸 96%, VWR (85546.320)

  • BUCHI 凱氏定氮片(11057980)

  • NaOH 32 %, VWR (9913.9010)

  • 2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示劑和 3g/L KCl

  • 硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)

  • 尿素, 試劑純度 99.7%, Merck (1.08487.000)

  • 100-1000µL 微量移液吸管

  • 去離子水

安全操作請(qǐng)參考所有相應(yīng)的 MSDS!


樣品：

  • 尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模擬地表水中 TKN 濃度

  • 尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模擬廢水中 TKN 濃度


3

實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 消解方法

  1. 在 300mL 的樣品管中用移液管吸出所需的樣品體積(本例中為尿素原液)(表1)

  2. 加入 1 片催化劑和 8mL 硫酸，并沿樣品管壁小心地插入消化棒，以幫助提高硫酸的沸點(diǎn)。

  3. 同時(shí)準(zhǔn)備空白樣品，只加試劑不加樣品。

  4. 將尾氣吸收儀 K-415 連接到 K-439 吸收酸霧。

  5. 將抽吸模塊安裝到樣品管上，進(jìn)行消解。(根據(jù)表2)

  6. 將帶樣品的機(jī)架插入冷卻位置，開(kāi)始預(yù)熱步驟。預(yù)熱完成后，將樣品架移至消解位置，按照 表2 所列參數(shù)開(kāi)始消解。

  7. 待樣品消化完畢后在冷卻位置冷卻。

表1：樣品的重量

樣品

體積 [mL]

蒸餾水稀釋 [mL]

TKN 濃度 ppm

尿素溶液1

0.2

200

0.5

尿素溶液1

0.4

200

1.0

尿素溶液2

1

25

60.0


表2：K-439 標(biāo)準(zhǔn)消化的溫度梯度

步驟

溫度 [°C]

預(yù)熱

預(yù)熱

250

1

350

2

490

2

490

125

冷卻

–

35


注釋:本應(yīng)用說(shuō)明中的消化時(shí)間保持在所需時(shí)間以上，可以根據(jù)應(yīng)用進(jìn)行調(diào)整，在較低的回收率上可以進(jìn)一步提高。


3.2 蒸餾滴定

根據(jù)下列參數(shù)進(jìn)行蒸餾和滴定。


表3：MultiKjel 蒸餾滴定的參數(shù)

反應(yīng)監(jiān)測(cè)

Off

H2O 體積

50mL

NaOH 體積

40mL

Reaction 時(shí)間

5s

蒸汽等級(jí)

固定時(shí)間

蒸汽功率

100%

水平檢測(cè)

Off

蒸餾時(shí)間

180s

蒸餾攪拌速度

5

滴定類(lèi)型

硼酸滴定

H3BO3 體積

60mL (2%)

滴定攪拌速度

8

滴定開(kāi)始時(shí)間

180s

樣品管排空

30s

接收瓶排空

30s

Eco 滴定儀方法

BUCHI Blank

BUCHI Sample

標(biāo)準(zhǔn)滴定液

H2SO4 0.01 mol/L

傳感器類(lèi)型

Potentiometric (pH)

Endpoint pH

4.65


3.3 計(jì)算

結(jié)果是按氮的百分比計(jì)算的。用公式(1)(2)(3)計(jì)算結(jié)果。



  • wN：氮的重量分?jǐn)?shù)

  • V樣品：樣品消耗滴定酸的體積 [mL]

  • VBlank：空白消耗滴定酸的平均體積[mL]

  • z：摩爾系數(shù)(1 for HCl, 2 for H2SO4)

  • c：滴定液濃度[mol/L]

  • f：滴定系數(shù)(商業(yè)溶液一般為1.000;參照產(chǎn)品合格證)

  • MN：氮的分子量(14.007 g/mol)

  • m樣品：樣品質(zhì)量 [g]

  • 1000：轉(zhuǎn)化因子[mL to L]

  • %N：氮的重量百分比

  • P：對(duì)照品尿素的純度[%]


4

結(jié)果

4.1 測(cè)定檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)

 “空白法”測(cè)定檢測(cè)限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。


用 200mL 去離子水樣品、1 片鈦片和 8mL 硫酸測(cè)定 10 個(gè)空白。根據(jù) 表2 和 表3 所列參數(shù)對(duì)進(jìn)行了整理和確定，結(jié)果如 表4 所示。


表4：空白測(cè)定結(jié)果(300mL 樣管中去離子水體積 200mL)


_

V空白 [mL]

平均 [mL]

SD [mL]

RSD [%]

1

0.408

0.412

0.012

2.922

2

0.443

3

0.407

4

0.406

5

0.401

6

0.426

7

0.408

8

0.435

9

0.400

9

0.421


采用公式(3)計(jì)算檢測(cè)限(LOD)


  • ?n;α: factor 3.0; 取決于空白數(shù)(n=10)和顯著性水平(α=0.01)

  • SD: 空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD=0.012 ml) [4]


根據(jù) LOD 可計(jì)算定量限(LOQ)，見(jiàn)式(4)。


4.2 樣品中 TKN 回收率

樣品體積為 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 測(cè)定和回收率結(jié)果如 表7-9 所示。


表5：在 300mL 樣管中，總樣本量為 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率結(jié)果(n=6)。


平均空白體積(VBlank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).


表6:在300mL樣管中，總樣本量為200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率結(jié)果(n=6)。


平均空白體積(VBlank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).


表7:在 300mL 樣管中，總樣本量為 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。


平均空白體積(VBlank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).


6

結(jié)論

使用 MultiKjel K-365 測(cè)定水中總凱氏定氮(TKN)提供了可靠和可重復(fù)的結(jié)果。尿素原液回收率高，標(biāo)準(zhǔn)偏差小。對(duì)于 200mL 的樣品體積，氮含量 LOD 為 0.036mg /L, LOQ為 0.108mg/L 。最大準(zhǔn)確度模式和 AutoDist 模式，這些特性為操作人員提供了靈活性，而不影響測(cè)定的準(zhǔn)確性和精度。在蒸餾后無(wú)需手動(dòng)進(jìn)行滴定，實(shí)現(xiàn)了流程的自動(dòng)化。



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