藥物粉末 | 微波反應(yīng)器中的固相合成應(yīng)用

固體或干介質(zhì)反應(yīng)混合物通常是粉末混合物，很難實(shí)現(xiàn)有效的攪拌混合以實(shí)現(xiàn)混合物以及溫度的均勻性。因此，在使用固體混合物進(jìn)行微波合成時(shí)，必須牢記一些問(wèn)題。

以下的合成反應(yīng)例子顯示，在合成的初始階段兩種混合物可以進(jìn)行有效攪拌，最終產(chǎn)物是一種大體積的固體，在整個(gè)合成反應(yīng)的過(guò)程中產(chǎn)物發(fā)生了固化的現(xiàn)象。

在微波反應(yīng)器中進(jìn)行三苯膦烷基化等反應(yīng)時(shí)，由于無(wú)法確定反應(yīng)過(guò)程條件，必須謹(jǐn)慎理解結(jié)果。

在不同位置使用多個(gè)溫度傳感器，可以看到反應(yīng)混合物在反應(yīng)瓶中的溫度的不均勻性。 雖然 紅外傳感器顯示 100 °C 的恒定溫度，但多個(gè)內(nèi)部傳感器顯示各個(gè)位置的溫度明顯是不一樣的。

這種溫度不均勻性是由于缺乏充分?jǐn)嚢柙斐傻摹１M管將攪拌磁子添加到反應(yīng)混合物中，但由于最終產(chǎn)物為固體，所以一旦形成了最終固體產(chǎn)物，因?yàn)閿嚢柁D(zhuǎn)子被固定，就不能對(duì)混合物進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，造成了?nèi)部溫度的不均勻性。

僅用溶劑稀釋反應(yīng)混合物并以較低濃度進(jìn)行反應(yīng)將有助于保持反應(yīng)混合物可攪拌。這是確保該特定反應(yīng)的溫度分布均勻的方法。

以下反應(yīng)顯示了另一個(gè)示例，以可視化的固體反應(yīng)混合物顯示了微波加熱過(guò)程中固體反應(yīng)物在缺乏有效混合的情況下的反應(yīng)不均勻性

以下方案所示，反應(yīng)產(chǎn)物根據(jù)反應(yīng)溫度改變顏色。在大約 125 °C 時(shí)，顏色變?yōu)闇\棕色，表明中間體的形成，而在 200 °C 時(shí)發(fā)生閉環(huán)并形成深棕色苯并呋喃衍生物。

該反應(yīng)令人印象深刻地顯示了固體反應(yīng)混合物中的溫度梯度，因?yàn)椴煌念伾硎静煌姆磻?yīng)產(chǎn)物。

這個(gè)例子表明，如果反應(yīng)混合物沒(méi)有充分?jǐn)嚢?，局部熱點(diǎn)將導(dǎo)致固體反應(yīng)混合物的微波合成中出現(xiàn)不可重現(xiàn)的結(jié)果——與使用的微波反應(yīng)器無(wú)關(guān)。

除了固體/干物質(zhì)反應(yīng)混合物以外，如果您還想了解關(guān)于固相化學(xué)和無(wú)溶劑/純反應(yīng)的相關(guān)應(yīng)用，請(qǐng)點(diǎn)擊查看完整報(bào)告。

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