二甲替乙酰胺的制備方法

名稱：二甲替乙酰胺

制備方法

1.乙酐法二甲胺與醋酐在0-20℃時進行酰化反應，然后用液堿低溫中和除去醋酸，分離出醋酸鈉，中和液再進行堿洗，精餾，取沸程164-166.5℃餾分為成品。 　　

原料消耗定額：乙酐（95%）1150kg/t；二甲胺（40%）1898kg/t。 　　

 2.乙酰氯法由二甲胺與乙酰氯反應，也可制備得到二甲基乙酰胺。該工藝與國內(nèi)現(xiàn)行乙酐法工藝相比，生產(chǎn)成本降低，經(jīng)濟效益有所提高。 　　
　　3.醋酸法撫順市化工設(shè)備研究院采用醋酸與二甲胺合成法，取得了良好成果。該工藝特點是采用*的催化反應精餾技術(shù)，使反應強化，能耗降低，分離效果和產(chǎn)品收率大大提高，工藝過程簡化。該工藝與醋酐法合成二甲基乙酰胺工藝相比，生產(chǎn)成本降低，經(jīng)濟效益有所提高。中國目前多用。 　　

4.羰基合成法國外研究將*胺和一氧化碳進行羰基化合成，生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反應中用鐵；鈷；鎳的碘化物或溴化物作催化劑。 　　

精制方法：將工業(yè)品用固體氫氧化鉀或氧化鈣處理后蒸餾。也可以加入氧化鋇搖動幾天后，和氧化鋇一起回流1小時，然后減壓分餾。 　　

5. 在2L燒瓶中加入1L乙醚，外部用冰水冷卻，先通入95g二甲胺 （ 含30%純二甲胺），然后在攪拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液，加入后立即有白色固體出現(xiàn) （ 為二甲胺鹽酸鹽） ，過濾出固體，用乙醚洗一次，濾液和洗液合并，水浴回收乙醚，粗二甲基乙酰胺用無水碳酸鉀干燥后，濾去干燥劑后，蒸餾收集165.5～168℃的餾分，即為成品。