解析電化學原位紅外光譜測試：方法和注意要點

電化學原位紅外光譜測試法與其他測試方法相比，具有以下優(yōu)勢：

實時性：可以實時監(jiān)測電化學反應過程中物質的變化，得到反應物、中間體和產物的信息。

原位性：在電化學反應進行的同時進行紅外光譜測試，能夠獲得真實反應條件下的光譜信息。

高靈敏度：對于某些微量物質的檢測具有較高的靈敏度，可以檢測到低濃度的物質。

結構分析：能夠提供有關物質結構的信息，有助于分析催化劑的結構變化和表面官能團的動態(tài)行為。

界面分析：專門用于研究電極/電解液界面的化學性質，有助于理解界面反應和電荷轉移過程。

多組分分析：可以同時檢測多種物質的存在和變化，提供更全面的反應信息。

當然，每種測試方法都有其適用范圍和局限性，選擇合適的測試方法需要根據(jù)具體的研究問題和實驗條件來決定！

測試方法方案如下：

電解液：0.1M KHCO3

工作電極：工作電極主要包括金屬銅片、貴金屬電極和玻碳電極三類。選擇這些金屬作為工作電極，不僅因為它們是良好的電子導體，還因為它們能在測試過程中產生表面增強信號。

參比電極：銀氯化銀參比電極（飽和kcl溶液）

對電極：鉑片電極

電化學工作站

傅里葉變換紅外光譜儀

檢測器：采用 Hg-Cd-Te（汞鎘碲）半導體材料薄膜檢測器，也稱為光電導檢測器。

測試方法：進行恒電位測試，同時實時記錄傅里葉變換紅外光譜。測試電位范圍從開路電位（OCP）至-1.2V 相對可逆氫電極（RHE），測試時間為 80 秒，每隔 0.1V 采集一次紅外光譜。

注意事項：當過電勢較低時，反應動力學較慢，產生的氣體較少，這樣能使測試效果更好，有利于研究催化劑結構的變化。然而，隨著過電勢的增加，反應動力學加快，產生的氣體增多，對紅外光會有一定的散射，導致測試效果變差。此外，產生的氣體會使催化劑從電極表面脫落，從而無法繼續(xù)測試。這一問題可以通過增加催化劑漿液的負載量或提高電極漿液的粘度來解決，但需要注意的是，負載量并非越高越好，不同的材料具有不同的最佳負載量，具體測試裝置如圖所示。