OPSI開放式進樣端口與CMS聯(lián)用快速檢測尿液中的C22H28N2O

在全球范圍內，衛(wèi)生從業(yè)人員和執(zhí)法機構對濫用藥物的快速和簡便分析方法的需求很大。2017年，C22H28N2O 已成為濫用廣泛的合成阿片類藥物，甚至已經成為一個公共健康問題。C22H28N2O是一種快速合成止痛藥，藥效幾乎是Morphine的100倍。

       隨著市場需求日益增多, AIS 開發(fā)了一種簡單快速的尿液C22H28N2O篩查方法, 即 Touch Express OPSI 開放式采樣端口與 expression CMS 小型臺式質譜儀相結合實現快速篩查。

       OPSI 開放式采樣端口技術由 AIS ESI 電噴霧電離源升級開發(fā)而來，提供了一個快速檢測解決方案。

實驗方法

C22H28N2O(1.0 mg/ml)和C22H28N2O- d5 (100ug/ml)作為標準溶液。

標液 2.5、5、10、25、50、100、250、500 和1000 ng/ml ，C22H28N2O- d5：100 ng/ml，繪制校準曲線。

然后采用液-液萃取法制備樣品（LLE）。將1.5 mL 1/1乙酸乙酯/己烷加入 0.5 mL 尿液樣本中，渦旋 20 s，靜置 2 min。然后 1.0 mL 上清轉移到干凈的 2ml 離心瓶中，在真空蒸發(fā)器中蒸發(fā)至干燥。用 250ul 甲醇對干燥的提取物進行處理，然后進行 OPSI-CMS 分析。

溶劑以 250µl/min 的速度輸送到開放式采樣區(qū)域。在文丘里效應作用下，溶劑在開口處形成一個彎月面，樣品沿著管路進入質譜儀的離子源。將對照和添加C22H28N2O的尿液樣本按順序接觸 Touch Express 取樣端口(圖1)，在< 30s 內獲得結果。 

實驗結果

C22H28N2O和C22H28N2O-D5 的質譜圖：C22H28N2O和C22H28N2O-D5 的加氫峰分別在m/z 337.2 和 342.2 處檢測到。這些離子 m/z 在進行 SIM 選擇性離子監(jiān)測時定量測定尿液中的C22H28N2O。

對照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析：無C22H28N2O對照尿液經 LLE 純化后，SIM m/z 未檢測到干擾，對照尿液中的提取離子電流（XIC）如圖 3a 所示。C22H28N2O-D5的 XIC 如圖 3b 所示。

對照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析，2.5 ng/ml，（圖4A）和C22H28N2O-D5 的 SIM 分析，100 ng/ml，（圖4B）：2.5 ng/ml C22H28N2O的信噪比（S/N）為135，因此估計定量限（S/N=10）低于 1 ng/ml。每個樣品的總分析時間小于 30 秒。沒有觀察到殘留，證明 OPSI 具備C22H28N2O高通量篩查的能力。 

校準曲線顯示線性回歸相關系數 0.997，線性動態(tài)范圍為 2.5 至 500 ng/mL。

在 2.5 至 500ng/ml 的濃度范圍內，測量的平均準確度和精密度（CV%）分別為87.5±0.17% 至 106.5%±3.36%，在標準范圍內。

結論

Touch Express OPSI 開放式進樣端口是一項進樣技術，為操作人員提供了快速、簡便的方案：

        1、可用于藥物研究、食品安全、環(huán)境、司法鑒定等應用領域；

        2、可用于大分子物質檢測，如：蛋白質、脂質、核苷酸、聚合物等；

        3、固體、液體均可直接進樣，無需樣品前處理，30s 即可獲得實驗結果；

        4、一種經濟有效，高通量的檢測技術。