有色金屬行業(yè)解決方案

前 言

有色金屬工業(yè)是zui重要的基礎(chǔ)工業(yè)，是其他工業(yè)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)。有了有色金屬，就使得中國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的技術(shù)改造成為可能。同時(shí)，有色金屬工業(yè)的發(fā)展也有賴(lài)于煤炭工業(yè)、采掘工業(yè)、冶金工業(yè)、動(dòng)力、運(yùn)輸?shù)裙I(yè)部門(mén)的發(fā)展。由于有色金屬工業(yè)與其他工業(yè)的關(guān)系十分密切，因此許多國(guó)家都把發(fā)展有色金屬工業(yè)放在十分重要的地位，并把這種發(fā)展與國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門(mén)的發(fā)展互相協(xié)調(diào)起來(lái)，保持正常的比例關(guān)系。隨著有色金屬產(chǎn)能的釋放和需求增量的減少，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)會(huì)日趨激烈，殘酷的競(jìng)爭(zhēng)將使弱勢(shì)企業(yè)被迫選擇退出市場(chǎng)，被淘汰或者被整合。所以，質(zhì)量就成了有色金屬企業(yè)賴(lài)以生存和發(fā)展的重要基礎(chǔ)。天瑞儀器公司生產(chǎn)的各種精密分析儀器，可以滿(mǎn)足有色金屬行業(yè)的質(zhì)量控制需求，縮短分析時(shí)間，而且分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，大大加快了我國(guó)有色金屬行業(yè)的發(fā)展。

一、X熒光在有色金屬行業(yè)中的應(yīng)用

一 儀器

應(yīng)用于礦產(chǎn)勘探，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)試分析，地表土壤成份分析的儀器有X熒光EDX3600B 以及EDX6000B，它具有分辯率低、測(cè)試元素和含量的范圍廣、分析精度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，它已廣泛應(yīng)用于各類(lèi)地質(zhì)礦樣多元素檢測(cè)和分析、礦渣精煉分析中。檢測(cè)樣品包括從硫至鈾的所有自然礦石、礦渣、巖石、泥土、泥漿等，形態(tài)為固體、液體、粉末等。儀器圖示：

EDX3600B                                  EDX-P530

二 有色金屬行業(yè)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用解決方案

2.1 EDX-P530

2.1.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

有色金屬通常指除去鐵（有時(shí)也除去錳和鉻）和鐵基合金以外 的所有金屬。有色金屬行業(yè)中種類(lèi)繁多，由于篇幅原因，不再對(duì)各類(lèi)型一一舉例說(shuō)明，下面主要介紹銅合金，鋁合金樣的數(shù)據(jù)對(duì)比。

（一）、銅合金

銅合金（copper alloy ）以純銅為基體加入一種或幾種其他元素所構(gòu)成的合金。常用的銅合金分為黃銅﹑青銅﹑白銅3大類(lèi)。銅合金由于具有良好的導(dǎo)電，導(dǎo)熱，耐磨，抗腐蝕等優(yōu)良特性，因此也是應(yīng)用非常廣泛的合金之一。

以下使用EDX-P530型對(duì)鎳黃銅實(shí)際測(cè)試的所得的譜圖，工作曲線(xiàn)等相關(guān)數(shù)據(jù)：

典型銅合金樣品要求及測(cè)量精度對(duì)比

主要元素測(cè)試曲線(xiàn)及典型鋁合金樣品測(cè)試曲線(xiàn)圖譜：

Mn元素工作曲線(xiàn)

Fe元素工作曲線(xiàn)

Ni元素工作曲線(xiàn)

Zn元素工作曲線(xiàn)

典型樣品的測(cè)試譜圖

樣品前處理：

樣品前處理方法是用車(chē)床把樣品車(chē)成無(wú)柱樣品，有一端的表面要磨平拋光。使用前，不要用手摸拋光的平面，以免表面沾了油污，影響測(cè)量精度。如果沾了油污，用干凈絨布擦拭干凈。

測(cè)試方法：

1. 由于能量色散X熒光存在基體效應(yīng)，在測(cè)試時(shí)會(huì)有元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，所以在測(cè)試時(shí)是對(duì)同類(lèi)型樣品制作工作曲線(xiàn)，采用基體背景效正法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)方法制作工作曲線(xiàn)。同類(lèi)型樣品只作為一種類(lèi)型的物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量。對(duì)Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發(fā)條件，以減少基體中的重元素產(chǎn)生的二次熒光對(duì)輕元素的干擾。對(duì)Cu之后的重元素采取大管壓激發(fā)測(cè)試。

2. 由于EDX-P530型能量色散X熒光不能分析到Si，Al，P等元素，因此，此類(lèi)樣品我們?cè)跈z測(cè)過(guò)程中主要關(guān)注銅合金中的金屬元素如：Mn，F(xiàn)e，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進(jìn)行測(cè)試其精度不高，一般采用余量法進(jìn)行測(cè)試，其測(cè)試精度取決于以上幾個(gè)元素的綜合測(cè)量精度。

3. 對(duì)于部分碎屑狀樣品可以采用測(cè)試中適當(dāng)增大管流調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)率至測(cè)試塊狀樣品時(shí)的計(jì)數(shù)率要求，或采用調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)率，使其自動(dòng)調(diào)節(jié)至要求塊狀樣品計(jì)數(shù)率的要求。以此來(lái)提高測(cè)試精度。

4. 測(cè)試結(jié)果將會(huì)與合金規(guī)格庫(kù)中各元素的含量范圍值進(jìn)行比對(duì)，根據(jù)各元素的測(cè)試精度，設(shè)定不同元素的權(quán)重，zui終計(jì)算出樣品的*匹配牌號(hào)。

Cu合金種類(lèi)繁多，不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大，對(duì)各類(lèi)不同元素的的測(cè)試需選擇不同的銅合金曲線(xiàn)。主要雜質(zhì)元素常量的測(cè)試精度：Mn，F(xiàn)e，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu；需要客戶(hù)判斷測(cè)試以上幾個(gè)元素，是否可以達(dá)到zui終檢測(cè)目的。如果不能達(dá)到客戶(hù)目的，可以選擇其它化學(xué)方法進(jìn)行測(cè)試。

2.2 EDX3600B

4.2.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

具體數(shù)據(jù)可以見(jiàn)EDX-P530的數(shù)據(jù)對(duì)比表。其工作曲線(xiàn)和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣。而測(cè)試的結(jié)果則是EDX3600B比EDX-P530更加穩(wěn)定。因此EDX-P530型可以應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)原位分析能自動(dòng)進(jìn)行合號(hào)分析。無(wú)法測(cè)試輕元素，其精度上要比EDX3600B要低。

二、原子吸收有色金屬行業(yè)解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子吸收法測(cè)定有色金屬中金屬元素的具體測(cè)試方法，該方法主要針對(duì)有色金屬中金屬元素含量的測(cè)定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。

1、儀器圖片

2、樣品處理

有色金屬行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法。

3、標(biāo)準(zhǔn)配制

用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。

4、實(shí)際樣品舉例

有色金屬中銅量的測(cè)定

稱(chēng)取0.5000g試樣置于100mL燒杯中，加5mL鹽酸、2～3mL硝酸，置于電熱板上加熱溶解，加入5ml高氯酸，加熱至冒煙，取下冷卻，加入20mL水，加熱溶解鹽類(lèi)。冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，須干過(guò)濾。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：于6個(gè)100mL容量瓶中各加入與測(cè)定試液相近量的鐵溶液，然后準(zhǔn)確移取0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，，各加入10mL高氯酸，用水稀釋至刻度，混勻。在與測(cè)量試液相同條件下，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。

樣品測(cè)試：于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)量試液的吸光度，減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的銅濃度。

三、天瑞儀器ICP-AES法測(cè)定有色金屬中金屬元素解決方案

方法介紹：本方法介紹了ICP－AES法測(cè)定有色金屬中金屬元素的具體測(cè)試方法，該方法主要針對(duì)有色金屬中金屬元素含量的測(cè)定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。

1． 儀器

ICP－2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀（天瑞儀器）

2. 樣品提取

由客戶(hù)提供具有代表性的樣品。

3. 樣品配制

根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5％左右即可。

4. 樣品處理

有色金屬種類(lèi)有很多，不同的樣品前處理方法也不同，一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等，稱(chēng)取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中，在用適當(dāng)?shù)乃幔℉Cl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測(cè)試。

5. 標(biāo)準(zhǔn)配制：

用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成 100ug/ml溶液，再逐級(jí)配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%（V/V）。

6. ICP-AES工作曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

7. 分析線(xiàn)的選擇

根據(jù)ICP軟件譜線(xiàn)庫(kù)提供所有元素不同譜線(xiàn)，首先選擇被測(cè)元素靈敏度高的譜線(xiàn)，其次考慮不受樣品基體及被測(cè)元素相互之間干擾小的譜線(xiàn)的原則，選擇分析線(xiàn)如下。

8． 結(jié)果數(shù)據(jù)

方法通過(guò)選擇*工作條件，建立了ICP－2000型ICP－AES法測(cè)定有色金屬中金屬元素測(cè)定方法, 得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)證明該儀器大部分技術(shù)指標(biāo)達(dá)到和接近了囯外同類(lèi)產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo), 由于儀器操作軟件使用中文系統(tǒng), 是國(guó)人使用更方便,整個(gè)分析過(guò)程快速、簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、有很好的高信價(jià)比等優(yōu)點(diǎn), 所以該儀器也普及到各個(gè)分析領(lǐng)城.

四、AFS200T在有色金屬行業(yè)應(yīng)用的解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子熒光法測(cè)定有色金屬行業(yè)中金屬元素的具體測(cè)試方法，該方法主要針對(duì)有色金屬中金屬元素含量的測(cè)定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值

1、 儀器：

2、樣品處理及元素檢測(cè)

2.1Hg的測(cè)定

2.1.1Hg標(biāo)液配置

使用汞（Hg）標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.01ug/ml），優(yōu)級(jí)純硝酸（HNO3），分析純重鉻酸鉀（K2Cr2O7），去離子水（電阻率≥10M 歐姆）等試劑。

2.1.2還原劑的配制

載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液，用于推動(dòng)樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清個(gè)儀器管路。

2%HNO3（體積分?jǐn)?shù)） ：準(zhǔn)確量取 20ml 濃硝酸（HNO3） ，用去離子水定容至 1000ml。

2.1.3還原劑的配制

Hg 的測(cè)定可以分為熱 Hg測(cè)定和冷 Hg測(cè)定，兩種測(cè)定方法的還原劑配制有很大不同。

熱汞：0.5%氫氧化鉀（鈉） （K（Na）OH）與 2%硼氫化鉀（鈉） （K（Na）BH4）混合溶液。 配制方法如下：先準(zhǔn)確稱(chēng)取 5g 氫氧化鉀（鈉）溶于去離子水中，請(qǐng)確定氫氧化鉀（鈉）*溶解后，再準(zhǔn)確稱(chēng)取 20g 硼氫化鉀（鈉）放入該溶液中，用去離子水定容到 1000ml，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，不要過(guò)夜保存，配制流程不可顛倒。

冷汞：0.5%氫氧化鉀（鈉） （K（Na）OH）與 0.01%硼氫化鉀（鈉） （K（Na）BH4）混合溶液。 配制方法如下：先準(zhǔn)確稱(chēng)取 5g 氫氧化鉀（鈉）溶于去離子水中，請(qǐng)確定氫氧化鉀（鈉）*溶解后，再準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1g 硼氫化鉀（鈉）放入該溶液中，用去離子水定容到 1000ml，溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配，不要過(guò)夜保存，配制流程不可顛倒。

2.1.4Hg的樣品處理

從樣品中稱(chēng)量0.20g于玻璃燒杯中，加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3,加熱消解。冷卻后定容于50ml容量瓶中，加入1ml HNO3，5%的重鉻酸鉀1ml。（同時(shí)做樣品空白）

2.1.5儀器操作條件：

負(fù)高壓（V）:270；燈電流（mA）:20/0；氬氣流量（ml/M）:300/800

燈絲亮暗度:不點(diǎn)火；讀數(shù)時(shí)間:17s；延遲時(shí)間:7s；空白判別值:5（冷Hg）

五、高頻紅外碳硫儀在有色金屬行業(yè)解決方案

方法介紹：本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測(cè)定有色金屬中碳﹑硫元素的具體測(cè)試方法，該方法主要針對(duì)有色金屬中碳﹑硫元素含量的測(cè)定，具有可操作性和很好廣泛地應(yīng)用價(jià)值。

1.儀器

2．應(yīng)用解決

有色金屬屬于強(qiáng)電磁感應(yīng)樣品，所以在測(cè)試過(guò)程中，不涉及加入純鐵助熔劑的問(wèn)題，只需要稱(chēng)取適量的樣品，加入適量的鎢﹑錫助熔劑，控制好氣流量。

一標(biāo)樣YSB C 11123-95 （C%:0.235,S%0.039）用高頻紅外碳硫儀CS-168型測(cè)試，結(jié)果如下：

2.1工作曲線(xiàn)：

2.2數(shù)據(jù)結(jié)果：

 試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：高頻紅外碳硫儀CS-168型測(cè)試有色金屬中的碳硫含量，結(jié)果準(zhǔn)確，且重復(fù)性好，簡(jiǎn)單，快速?？梢詮V泛的應(yīng)用在各種各樣的不同種類(lèi)的有色金屬樣品中