食用植物油衛(wèi)生指標(biāo)的分析方法（溶劑殘留部分）

4.8　殘留溶劑
　　4.8.1　原理
　　將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
　　4.8.2　試劑
　　4.8.2.1　N－N－二甲基乙酰胺（簡稱DMA）：吸取1mL放入100～150mL頂空瓶中，在50℃放置0.5h，取液上氣0.1mL注入氣相色譜儀在0～4min內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通入氮氣用曝氣法蒸去干擾。
　　4.8.2.2　六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的具塞20～25mL氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為B，用1mL的注射器取約0.5mL六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中（不要與溶液接觸），混勻，準(zhǔn)確稱量為C。用下式計算六號溶劑油的濃度：
　　 
　　式中：X7——六號溶劑的濃度，mg/mL。
　　m7——瓶和塞的質(zhì)量，g；
　　m6——瓶、塞和DMA的質(zhì)量，g；
　　m5——B加六號溶劑的質(zhì)量，g；
　　0.935——DMA在20℃時密度，g/mL。
　　4.8.3　儀器
　　4.8.3.1　氣化瓶（頂空瓶）：體積為100～150mL，具塞。
　　氣密性試驗：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30min，密封處無氣泡外漏。
　　4.8.3.2　氣相色譜儀：（帶氫火焰離子化檢測器）。
　　4.8.4　分析步驟
　　4.8.4.1　氣相色譜參考條件
　　4.8.4.1.1　色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑3mm，長3m，內(nèi)裝涂有5%DEGS的白色擔(dān)體102（60～80目）。
　　4.8.4.1.2　檢測器：氫火焰離子化檢測器。
　　4.8.4.1.3　柱溫：60℃。
　　4.8.4.1.4　汽化室溫度：140℃。
　　4.8.4.1.5　載氣（N2）：30mL/min。
　　4.8.4.1.6　氫氣：50mL/min。
　　4.8.4.1.7　空氣：500mL/min。
　　4.8.4.2　測定：稱取25.00g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10～0.15mL液上氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致）注入氣相色譜，記錄單組分或多組分（用歸一化法）測量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。
　?。▓D略）
　　4.8.4.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
　　取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油（或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱取25.00g放入6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液（4.8.2.2）0、20、40、60、80、100μL（含量分別為0，0.02×X7……0.10×X7μg）。放入50℃烘箱中，平衡30min，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（多個色譜峰用歸一化法計算）。
　　4.8.5　計算
　　 
　　式中：X8——油樣中六號溶劑的含量，mg/kg；
　　m8——測定氣化瓶中六號溶劑的質(zhì)量，μg；
　　m9——樣品質(zhì)量，g。
　　結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。
　　4.8.6　允許差
　　相對相差≤15%。