全新臺(tái)式D6 PHASER應(yīng)用報(bào)告系列(八)——非室溫XRD

D6 PHASER作為市面上功能強(qiáng)大的臺(tái)式X射線衍射儀之一，擁有高達(dá)1200 W的光管功率和緊湊的測(cè)角儀半徑，是分析小體積樣品的選擇。非環(huán)境X射線粉末衍射（XRPD）可以方便地集成到D6PHASER臺(tái)式衍射儀中。

Anton Paar的緊湊型BTS150/500加熱臺(tái)（圖1）可以裝載在D6 PHASER內(nèi)。用戶能夠針對(duì)樣品進(jìn)行原位變溫物相表征，BTS150加熱臺(tái)的測(cè)量溫度區(qū)間為-10~150℃，而BTS500加熱臺(tái)則可以從室溫加熱到500℃。D6 PHASER的專有中心臺(tái)架保證從其他樣品臺(tái)替換為加熱臺(tái)后，全測(cè)試角度范圍內(nèi)的2Theta角準(zhǔn)確度可達(dá)±0.01°。并且，加熱臺(tái)可集成到D6 PHASER的DIFFRAC.SUITE測(cè)量和分析軟件中。

▲圖1 用于D6 PHASER的BTS 500加熱臺(tái)

BTS加熱臺(tái)測(cè)試的軟件操作非常簡(jiǎn)單。在測(cè)量軟件的COMMANDER頁(yè)面中，可以在確定的設(shè)定溫度下進(jìn)行基本的表征掃描，而我們的“計(jì)劃-測(cè)量-分析”工作流程則支持更復(fù)雜的變溫原位研究。WIZARD多技術(shù)表編輯器（MTTE）可將復(fù)雜的溫度曲線（包括設(shè)定溫度、保持時(shí)間、周期或變化梯度）與傳統(tǒng)掃描或快速靜態(tài)掃描相結(jié)合。STARTJOBS可以方便地進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在非室溫實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的海量掃描數(shù)據(jù)需要簡(jiǎn)單和自動(dòng)化的分析工具。譜線可以在DIFFRAC.EVA軟件中以2D視圖（圖2）或瀑布視圖進(jìn)行可視化，其中邊欄視圖可以顯示溫度或強(qiáng)度剖面。聚類分析（圖3）有助于確定物相鑒別中相當(dāng)有代表性的譜線。此外，EVA可為晶格參數(shù)或單峰的系列擬合提供峰形分析。

▲圖2 D6 PHASER測(cè)量的因溫度相變的2D視圖

▲圖3 溫度誘導(dǎo)相變的WPO4聚類分析MMDS視圖

DIFFRAC.TOPAS軟件的 Rietveld 精修揭示了高溫下的峰形、晶格參數(shù)以及原子結(jié)構(gòu)的變化。批量處理模式可以方便地?cái)M合數(shù)百個(gè)單獨(dú)掃描，溫度-衍射空間的參數(shù)化精修揭示了譜線之間的溫度相關(guān)依賴性，例如晶格參數(shù)的膨脹行為。

圖4是通過(guò)D6 PHASER測(cè)量的溫度誘導(dǎo)峰裂解的鈣鈦礦實(shí)例。通過(guò)D6 PHASER的600W模式測(cè)試，使用Cu靶輻射，無(wú)Ni濾光片，配有2.5°的Soller狹縫和50 μm的初級(jí)固定發(fā)散狹縫，用LYNXEYE XE-T探測(cè)器以高分辨率模式收集譜線。2Theta掃描范圍為20~90°，掃描時(shí)間214秒。使用BTS 500溫度臺(tái)，測(cè)量范圍從30℃到500℃，溫度變化為5℃。

▲圖4 鈣鈦礦BaTiO3中溫度誘導(dǎo)峰裂解的疊層1D視圖和溫度剖面（邊欄視圖）

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