液質(zhì)聯(lián)用法測定環(huán)境水樣中的多種紫外 吸收劑污染物

前言紫外線吸收劑或穩(wěn)定劑是指能吸收陽光或熒光源中紫外線部分，而本身結(jié)構(gòu)不起變化的一類物質(zhì)。它能將高能量的紫外線光能轉(zhuǎn)換成熱能或無破壞性的較長光波釋放出來，從而保護添加有紫外線吸收劑的物質(zhì)免遭紫外線破壞。主要用作塑料、橡膠、涂料、染料等的光穩(wěn)定劑，防止它們長期暴露于陽光下時發(fā)生光分解。由于紫外吸收劑廣泛用于工業(yè)材料產(chǎn)品中，近年來在環(huán)境水體和土壤中不斷檢出；同時由于其具有高度親脂性，易在底泥和水生生物體內(nèi)富集，產(chǎn)生潛在的毒性效應(yīng)，因此已成為一類備受關(guān)注的新型污染物。2022 年《關(guān)于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》的持久性有機污染物審查委員會指出，UV-328 具有持久的危害性，控制措施是將該物質(zhì)列入《公約》附件 A（消除），禁止生產(chǎn)、使用、進口和出口，僅對特定情況給予限定性豁免。本文建立了一種針對 15 種常見紫外吸收劑的 LC/MS 測定方法。該方法采用固相萃取對水樣進行富集、濃縮，然后通過三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀進行測定，能夠滿足日益嚴格的環(huán)境監(jiān)測需要

紫外吸收劑分析方法經(jīng)過濾的 100 mL 環(huán)境水樣用 0.1 mol/L 鹽酸調(diào)節(jié) pH 至 5–6；然后以 5 mL/min 的流速全部轉(zhuǎn)移至 Agilent Bond Elut HLB SPE（500 mg/6 mL，部件號 5610-2147）固相萃取小柱上進行富集；全部通過后，抽干 2 min，用 4 mL 30% 甲醇水溶液淋洗，再用4 mL 甲醇洗脫并收集；將洗脫液氮吹至 0.1 mL，然后用 50% 甲醇水溶液定容至 1 mL，供 LCMS 測定。所用液相色譜、質(zhì)譜參數(shù)和 MRM 參數(shù)分別見表 1、表 2 和表 3。分析結(jié)果譜圖如圖 1所示。

本文所述方法線性范圍較寬，所分析的 15 種紫外吸收劑在0.1–50 µg/L 的濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性相關(guān)性良好，相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.993；加標回收率為 50%–150%；將 1 µg/L 紫外吸收劑標樣連續(xù)進樣 6 針，所得目標化合物的峰面積 RSD 在1.2%–7.5% 之間，表明該方法具有出色的準確度和精密度，能夠滿足環(huán)境水樣中多種紫外吸收劑分析的要求。