糖衍生化后的GC-MS分析 (2)：EZGC庫和方法優(yōu)化

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圖1：查找衍生糖庫

Pro EZGC 軟件還能為您預(yù)測峰的分離，并提供優(yōu)化的設(shè)置。它可以根據(jù)儀器情況為您提出修改設(shè)置的建議、或幫助您決定需要選購的柱尺寸。如圖 2， 在選擇目標化合物后，僅需 3 步即可完成方法優(yōu)化參考：

圖2：調(diào)整色譜柱和 GC 參數(shù)

在運行任何樣品之前，我們都能夠根據(jù)現(xiàn)有的色譜柱來查看這些衍生物的優(yōu)點和缺點。在計算了確切的長度后，我們最終所使用的是 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225（貨號#14023）。由于檢測器是 MS，所以我們調(diào)整了出口壓力；為了提高效率，我們通常使用 1.4 mL/min 的氦氣流速；然后讓 Pro EZGC 軟件優(yōu)化柱溫條件中的升溫速率（如圖 3）。

Rtx-225（貨號#14023）

圖3：每組糖衍生物在 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225 色譜柱上優(yōu)化后的運行條件，氦氣恒流，1.4 mL/min。

TFA 肟的運行時間最短，且只有一個共洗脫，使其成為使用 Rtx-225 色譜柱分析時值得推薦的衍生化方法。然而，TFA 衍生物在室溫下放置太久時容易分解。TMS 肟需要最長的運行時間，且會有兩個共洗脫峰。然而，它的衍生化程序和衍生物比 TFA 衍生化更寬容。醛糖醇乙酸酯需要更高的洗脫溫度（220℃），可能可以等溫運行，但為了最大限度地減少溶劑影響，我們使用 40℃ 作為初始溫度，然后迅速上升到 220℃，獲得了良好的分辨率。然而，醛糖醇乙酰化的衍生作用有其局限性，因為不同的糖可能產(chǎn)生相同的衍生物。