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最新指南！Restek 液相色譜柱的使用與維護(hù)
2024 年 Restek 最新版液相色譜柱的使用 & 維護(hù)方法指南出爐啦！
從出廠報(bào)告，硬件信息，LC 柱的安裝與使用，柱子的維護(hù)、清洗和保存......事無(wú)巨細(xì)，這份新版指南將為您帶來(lái)保姆級(jí)的攻略，讓液相柱的使用更高效、精準(zhǔn)、壽命更長(zhǎng)！
色譜柱的出廠報(bào)告
為了確保每支液相色譜柱都具有好的性能、控制柱間差異，Restek 會(huì)在出廠前對(duì)每支液相色譜柱進(jìn)行柱效測(cè)試并出具測(cè)試報(bào)告。報(bào)告中不僅包含測(cè)試條件、色譜圖、測(cè)試結(jié)果、保存溶劑，還包含色譜柱的專(zhuān)有信息：比如序列號(hào)和填料的批次號(hào)。建議打印并隨色譜柱保存此報(bào)告，以便后續(xù)排查故障時(shí)參考。
色譜柱硬件
所有 Restek 液相柱硬件均采用 316 不銹鋼制成。粒徑為 2.7 μm 的 Raptor 核殼柱和粒徑大于 3 μm 的多孔硅膠色譜柱使用孔徑為 2 μm 的篩板。其余液相柱均使用 0.5 μm 篩板。
雖然 Restek 液相柱兩端接口可與 Valco、Parker、Upchurch、Swagelok 和其他品牌的 10-32 尺寸接頭兼容。但安裝新色譜柱時(shí)，請(qǐng)確保連接管路與新色譜柱匹配，如必要請(qǐng)更換連接件螺母和卡套。
擰緊色譜柱與連接件前，請(qǐng)一定確保連接件與色譜柱兩端接頭連接正確，否則新色譜柱的性能會(huì)受到不良影響（例如：柱效下降、峰形拖尾等）或發(fā)生滲漏，甚至?xí)股V柱難以拆卸。Restek 液相柱兩端均自帶 PEEK 堵頭，安裝前擰下堵頭即可。(有關(guān)色譜柱安裝的完整說(shuō)明，請(qǐng)參閱液相色譜儀的操作手冊(cè))。
色譜柱安裝與使用
1
流動(dòng)相
液相柱出廠報(bào)告中標(biāo)明了保存溶劑。在使用前，請(qǐng)確保即將使用的流動(dòng)相與保存溶劑互溶；如果不互溶，請(qǐng)用與保存溶劑和目標(biāo)流動(dòng)相均互溶的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。如果不確定溶劑是否互溶，可聯(lián)系 Restek 技術(shù)支持。
使用緩沖鹽溶液時(shí)需要特別小心，因?yàn)榇蠖鄶?shù)色譜柱的出廠保存溶劑含有大于 50% 的有機(jī)溶劑，一定用不含鹽的流動(dòng)相做好過(guò)渡，避免保存溶劑與緩沖鹽溶液接觸導(dǎo)致鹽類(lèi)析出堵塞色譜柱。
2
流向和流速
色譜柱簽中的箭頭指示了流向，首先將色譜柱入口端連接到進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器端，出口端用燒杯接好，用流動(dòng)相（或活化溶劑）沖洗 10-15 分鐘。逐漸將流速提升到最佳流速（見(jiàn)表 1）或使用流速。然后停泵，將色譜柱出口端連接到檢測(cè)器。
由于不同液相色譜儀器之間存在差異，特別是在梯度洗脫模式下，您的結(jié)果可能與我們實(shí)驗(yàn)室獲得的結(jié)果不同，Restek 技術(shù)服務(wù)部可以幫助您優(yōu)化分離，請(qǐng)記錄色譜柱使用中的工作壓力，便于溝通時(shí)參考。
表 1 : 不同粒徑、內(nèi)徑色譜柱流速推薦表
3
平衡
使用前，建議用初始流動(dòng)相平衡 5-10 個(gè)柱體積。下文介紹了不同類(lèi)型色譜柱平衡方法，更多信息，詳詢(xún) Restek 技術(shù)服務(wù)。
1
反相色譜柱平衡
柱體積計(jì)算公式
全多孔顆粒：V = 0.68 π r2 L，其中 V = 柱體積（以 mL 為單位），r = 柱半徑（以 cm 為單位），L = 柱長(zhǎng)度（以 cm 為單位）；
Raptor 核殼柱：柱體積 V ＝ 0.50 π r2 L。
2
HILIC 色譜柱平衡
有關(guān) HILIC 色譜柱平衡，您可點(diǎn)擊此處查看詳細(xì)信息。
在安裝 HILIC 色譜柱之前，請(qǐng)先用高比例有機(jī)相沖洗液相色譜管路 30-60 分鐘；
開(kāi)始使用新的 HILIC 色譜柱或改變流動(dòng)相組成時(shí)，建議用至少 50 倍柱體積的流動(dòng)相平衡；
開(kāi)始使用新批次色譜柱前，應(yīng)至少執(zhí)行 10 次空白進(jìn)樣的完整洗脫程序；
兩次進(jìn)樣之間的平衡時(shí)間，視具體分析物而定，因此請(qǐng)務(wù)必觀察保留時(shí)間的重現(xiàn)性，以確定重新平衡所需的時(shí)間。
3
Raptor EtG/EtS 色譜柱平衡
在新色譜柱上全梯度洗脫運(yùn)行 30 次基質(zhì)進(jìn)樣，可確保后續(xù)樣品分析過(guò)程中良好的重現(xiàn)性。
色譜柱維護(hù)
請(qǐng)?jiān)谌粘?shí)驗(yàn)中記錄系統(tǒng)壓力，壓力升高提示需要及時(shí)維護(hù)液相色譜系統(tǒng)：比如清洗色譜柱、更換保護(hù)柱或在線過(guò)濾器。如果確認(rèn)壓力升高由色譜柱引起，可以反沖色譜柱以便除去入口篩板中堆積的顆粒來(lái)降低壓力（請(qǐng)注意：1.8 μm或 1.9 μm Force 和 Pinnacle DB 系列色譜柱不能反沖）。
反沖方法
停泵并斷開(kāi)色譜柱連接，將色譜柱出口端連接到進(jìn)樣器端，另一端用燒杯接好（請(qǐng)勿將色譜柱接入檢測(cè)器），使用與流動(dòng)相兼容的溶劑沖洗色譜柱，流速推薦色譜柱最佳流速的 1/4 至 1/2。反沖后，將色譜柱正向連接，用流動(dòng)相重新平衡再使用。如果反沖有效，壓力降低，請(qǐng)考慮加保護(hù)柱或柱前過(guò)濾器進(jìn)行以后的分析。
如果峰形因疑似污染而變差，建議用高比例水相過(guò)渡到高比例有機(jī)相的流動(dòng)相梯度沖洗色譜柱，沖洗后，用流動(dòng)相重新平衡，并檢查柱效是否提高。如果問(wèn)題仍然存在，請(qǐng)考慮使用保護(hù)柱。
色譜柱沖洗和保存
色譜柱使用完、保存前，請(qǐng)至少用 10-20 倍柱體積的溶劑沖洗色譜柱，以除去緩沖鹽、酸或堿。
對(duì)于短期保存，用不含緩沖鹽、酸或堿的流動(dòng)相沖洗色譜柱。對(duì)于長(zhǎng)期保存，反相色譜柱應(yīng)保存在 50% 水- 50% 有機(jī)相（如乙腈或甲醇）中，正相色譜柱應(yīng)保存在非極性溶劑（例如正己烷）中。如果長(zhǎng)期儲(chǔ)存溶劑與最近使用的流動(dòng)相不互溶，則用與兩者互溶的溶劑做好過(guò)渡。色譜柱存放過(guò)程中，擰好堵頭，并注明保存溶劑。
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