與典同行 | 揭秘精準(zhǔn)選擇化學(xué)藥品分析液相色譜柱的秘訣

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高效液相色譜法在藥典中無疑占據(jù)重要地位，選擇合適的液相儀器和耗材對于保障液相色譜方法的重現(xiàn)性至關(guān)重要。為做好化學(xué)藥品國家標(biāo)準(zhǔn)提高工作， 2020年6月，國家藥典委員會立項(xiàng)開展“化藥國家標(biāo)準(zhǔn)液相色譜質(zhì)譜圖集匯編”專項(xiàng)課題，聚焦于能夠滿足國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的系統(tǒng)適用性要求的色譜柱，以期能夠讓用戶快速選擇合適的色譜柱。

2025新年伊始，《中國藥典》新版即將頒布實(shí)施。20年至今，歷時5載，國家藥典委組織編撰，賽默飛積極參與的《中國藥典化學(xué)藥品色譜質(zhì)譜集》（以下簡稱色譜圖集）應(yīng)運(yùn)而生，為廣大藥企帶來福利。該圖集包含一二冊，選擇了《中國藥典》2020 年版二部中的 108個品種，一、二冊分別為50和58個品種，以原料藥為研究對象，考察不同廠家色譜柱，匯總了各品種有關(guān)物質(zhì)色譜圖的分離情況和數(shù)據(jù)。

作為色譜儀器和耗材生產(chǎn)商，賽默飛深度參與該專題項(xiàng)目。性能優(yōu)異的液相色譜Vanquish平臺，種類豐富的液相色譜柱系列，功能強(qiáng)大合規(guī)的變色龍軟件，在該項(xiàng)目中具有出色發(fā)揮。滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的系統(tǒng)適用性要求的色譜柱，符合藥典通則的HPLC-UHPLC方法轉(zhuǎn)換，拿來即用的液相分析eWorkflow方法包助藥品研發(fā)和檢驗(yàn)人員事半功倍。下面飛飛帶您一睹色譜圖集中亮點(diǎn)和賽默飛特色方案，輕輕松松應(yīng)對新版藥典發(fā)布與實(shí)施。

制藥行業(yè)液相色譜解決方案平臺

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藥典修訂品種方案應(yīng)對

雙環(huán)醇為一冊圖集中4號品種，在雙環(huán)醇與雙環(huán)醇片國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿中，色譜條件中刪除了推薦色譜柱，系統(tǒng)適用性要求中增加了雜質(zhì)I和雜質(zhì)II的分離要求。

圖1 雙環(huán)醇-公示稿

圖2 2020版《中國藥典》第二部 雙環(huán)醇

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賽默飛使用Vanquish Core儀器和Acclaim C18色譜柱可以得到完全滿足公示稿要求的系統(tǒng)適用性溶液譜圖：

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在來曲唑等10個品種國家標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿中，修訂標(biāo)準(zhǔn)均刪除了色譜柱品牌描述。

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圖集囊括以上10個品種，除標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)HPLC方法以外，賽默飛提供HPLC快速方法以及UHPLC超高效液相色譜法，采用Vanquish Core/Flex儀器平臺和相應(yīng)HPLC/UHPLC色譜柱滿足公示稿標(biāo)準(zhǔn)要求，可供各藥企用戶參考使用。

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鹽酸硫必利系統(tǒng)適用性溶液譜圖

鹽酸硫必利系統(tǒng)適用性數(shù)據(jù)表

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2

雜質(zhì)分析快速方法需求應(yīng)對

為了應(yīng)對藥物研發(fā)的需要，配合小粒徑色譜柱，超高效液相色譜技術(shù)(UHPLC)作為一種快速分離的色譜技術(shù)已經(jīng)出現(xiàn)在各種藥物的開發(fā)上。大部分分析實(shí)驗(yàn)室目前仍以 HPLC 為主要研究儀器，但為了獲得類似于UHPLC 分離效能，許多科研工作者通過優(yōu)化 HPLC系統(tǒng)同時使用核殼型色譜柱實(shí)現(xiàn)了快速分離。在25版藥典0512通則公示稿中，進(jìn)一步明確了可使用小粒徑（約 2μm）填充劑和小內(nèi)徑（約 2.1mm）色譜柱或表面多孔填充劑以提高分離度或縮短分析時間。

除常規(guī)HPLC方案外，色譜圖集中也提供了方法轉(zhuǎn)換后的UHPLC 方案，符合藥典通則要求。賽默飛應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室選擇合適的賽默飛液相色譜柱，在Vanquish Core儀器上完成了HPLC方案，HPLC快速方案；在Vanquish Flex 儀器上完成了UHPLC方案，供制藥研發(fā)和分析實(shí)驗(yàn)室的老師們需縮短分析時間、提高實(shí)驗(yàn)通量時參考使用。

以輔酶Q10為例，共選擇3款賽默飛液相色譜柱，完成了HPLC方案，HPLC快速方案以及UHPLC方案。

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以上譜圖為不同規(guī)格色譜柱下的系統(tǒng)適用性溶液譜圖，在符合藥典通則規(guī)定下進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換，快速方法以及UHPLC方法大大縮短了分析時間，提升3倍以上效率。

3
拿來即用方法包eWorkflow 讓液相分析So easy

利用色譜或色譜質(zhì)譜分析樣品，需要建立儀器方法、處理方法、報(bào)告模板、建立序列等，這種常規(guī)程序繁瑣且有出錯風(fēng)險。eWorkflow是Chromeleon特有的一種方法包。它包括用于運(yùn)行樣品的儀器方法、數(shù)據(jù)處理方法、報(bào)告模板、自定義變量、簽署需求等，可以指導(dǎo)初學(xué)使用者“一鍵上手”完成樣品數(shù)據(jù)的采集并出具理想形式的報(bào)告；可以讓Chromeleon資深使用人員省時省力，解放雙手，大大提高工作效率。

eWorkflow標(biāo)題豐富且信息清晰，包含品種名稱、CAS號、適用的色譜柱規(guī)格和貨號等信息。附件內(nèi)容豐富：包含品種信息，復(fù)現(xiàn)色譜條件、色譜柱、色譜及光譜圖等信息，集成儀器方法、處理方法、報(bào)告模板、SOP文件直接使用。

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不僅包括HPLC方法，賽默飛同時生成了47項(xiàng)化藥常規(guī)方法轉(zhuǎn)換成快速方法的eWorkflow，提高了分析效率，滿足Vanquish Access和Vanquish Core 耐壓范圍，方便用戶拿來即用。下圖列舉了部分中國藥典化藥品種常規(guī)方法和快速方法的eWorkflow。

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結(jié)  語

賽默飛一直以來都是秉持著不斷創(chuàng)新的理念，液相色譜柱、色譜質(zhì)譜儀器和軟件平臺全力助力中國醫(yī)藥行業(yè)的快速發(fā)展，為藥企研發(fā)和生產(chǎn)人員帶來更多便利。

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參考文獻(xiàn)：

1.  《中國藥典化學(xué)藥品色譜質(zhì)譜集》一二冊

2. 2025版《中國藥典》0512通則第二版公示稿