噴霧干燥法制備碳包覆磷酸鐵鋰微粒的工藝研究

一、實(shí)驗(yàn)試劑

FeCL3; 聚乙烯吡咯烷酮； NH４H２PO４；LI２CO３；蔗糖；氬氫混合氣體

二、實(shí)驗(yàn)儀器

    噴霧干燥等

三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.實(shí)驗(yàn)所用FePO4借鑒了共沉淀法合成方法，將化學(xué)計(jì)量比的FeCL3與NH4H2PO4溶解在去離子水中，在超聲和攪拌作用下，將兩者的水溶液快速混合后，調(diào)整PH值到3.0~3.4之間，加入PVP控制生成的FePO4顆粒尺寸。

2.將制得的FePO4與滿足化學(xué)計(jì)量比的LI2CO3及一定量的蔗糖在液相中混合均勻，經(jīng)噴霧干燥得到草綠葉粉末。

3.將所得草綠色粉末在混合還原氣氛下進(jìn)入熱處理，先400℃煅燒2h后升溫到700℃煅燒2h，得到黑色碳包覆磷酸鐵鋰粉末。

四、結(jié)論

1.通過(guò)共沉淀-碳熱還原法，并結(jié)合噴霧干燥技術(shù)，合成出具有球形二次形貌的納米LiFePO4/C復(fù)合材料。

2.通過(guò)不同碳含量樣品的形貌變化和電化學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)當(dāng)LiFePO4/C復(fù)合材料中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.3%時(shí)，樣品擁有良好的形貌結(jié)構(gòu)和佳的性能。

3.材料形貌及比表面積表征結(jié)果顯示，性能佳的材料其一次顆粒尺寸為100~200nm，球形二次顆粒尺寸為3~10µm，并具有多孔結(jié)構(gòu)，三者都有助于制備的LiFePO4/C復(fù)合材料在高倍率充放電下較高的可逆容量。