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直讀光譜儀金屬分析的正確操作流程與規(guī)范

來源:廣東森德儀器有限公司   2025年03月17日 13:23  
  直讀光譜儀金屬分析的正確操作流程與規(guī)范通常包括以下幾個(gè)步驟:
  一、操作流程
  1.樣品準(zhǔn)備
  選取具有代表性的金屬樣品,樣品表面應(yīng)平整、光潔,無油污、氧化皮及其他雜質(zhì)。
  對(duì)于塊狀樣品,可用砂輪打磨其測(cè)試面,使其達(dá)到合適的粗糙度要求;對(duì)于棒狀或絲狀樣品,可直接截取合適長(zhǎng)度并保證其表面質(zhì)量。
  用無水乙醇或丙酮等溶劑清洗樣品表面,去除殘留的雜質(zhì)和油污,然后用干凈的紗布擦干或自然晾干。
  2.儀器準(zhǔn)備
  打開直讀光譜儀主機(jī)電源,預(yù)熱儀器30分鐘以上,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
  開啟計(jì)算機(jī),運(yùn)行光譜儀控制軟件,并與主機(jī)進(jìn)行連接通訊,檢查軟件與儀器之間的連接是否正常,各參數(shù)是否顯示正確。
  3.參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn)
  根據(jù)待測(cè)金屬的類型,在軟件中選擇相應(yīng)的分析程序和工作曲線。工作曲線應(yīng)是經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)且適用于該類金屬材質(zhì)鑒定的曲線。
  確保氬氣鋼瓶壓力充足(一般應(yīng)大于0.5MPa),打開氬氣閥門,調(diào)節(jié)氬氣流量至儀器規(guī)定的工作流量范圍(通常在4~8L/min之間)。
  檢查氬氣的純度,一般要求氬氣純度達(dá)到99.995%以上,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
  在正式分析前,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保測(cè)試的準(zhǔn)確性。
  4.樣品測(cè)試
  將制備好的金屬樣品平穩(wěn)地放置在火花直讀光譜儀的火花臺(tái)上,確保樣品與火花臺(tái)電極之間接觸良好,且樣品測(cè)試面垂直于電極。
  關(guān)閉火花臺(tái)防護(hù)門,以防止火花飛濺對(duì)操作人員造成傷害,并確保測(cè)試環(huán)境的穩(wěn)定性。
  在光譜儀控制軟件中設(shè)置合適的激發(fā)參數(shù),包括激發(fā)電流、激發(fā)電壓、預(yù)燃時(shí)間、積分時(shí)間等。這些參數(shù)的設(shè)置應(yīng)根據(jù)待測(cè)金屬的材質(zhì)、樣品的形狀和大小以及儀器的性能等因素進(jìn)行調(diào)整。
  在軟件中點(diǎn)擊“激發(fā)”按鈕,啟動(dòng)火花放電過程,此時(shí)儀器將對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā),并采集樣品在激發(fā)過程中發(fā)射出的光譜信號(hào)。
  5.結(jié)果分析與處理
  激發(fā)完成后,光譜儀將自動(dòng)采集并處理光譜信號(hào),軟件會(huì)根據(jù)所選的工作曲線計(jì)算出樣品中各種元素的含量,并在屏幕上顯示出分析結(jié)果。
  對(duì)于重要的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),建議同時(shí)記錄原始光譜數(shù)據(jù),以便后續(xù)進(jìn)行數(shù)據(jù)復(fù)查或進(jìn)一步分析。
  6.儀器維護(hù)與清理
  測(cè)試結(jié)束后,打開火花臺(tái)防護(hù)門,小心取出測(cè)試后的金屬樣品。
  用干凈的毛刷或壓縮空氣清除火花臺(tái)上殘留的金屬碎屑和灰塵,保持火花臺(tái)的清潔。
  關(guān)閉光譜儀控制軟件,退出程序。關(guān)閉氬氣閥門,停止氬氣供應(yīng)。關(guān)閉火花直讀光譜儀主機(jī)電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī)電源及其他相關(guān)設(shè)備電源。
  二、操作規(guī)范
  1.操作環(huán)境:保持樣品室環(huán)境干凈,避免灰塵和雜質(zhì)影響測(cè)試結(jié)果。非崗位人員不得隨便進(jìn)入機(jī)房,機(jī)房?jī)?nèi)禁止吸煙。
  2.樣品處理:在制備和測(cè)量過程中,避免污染樣品和設(shè)備。使用去離子水或乙醇清洗樣品和設(shè)備。
  3.儀器維護(hù):定期清理火花臺(tái)內(nèi)的黑色沉積物,防止電極與火花臺(tái)之間短路。同時(shí),注意電極的放電間隙和真空度,確保測(cè)量精度。
  4.安全操作:在操作過程中,嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,防止火花飛濺等意外傷害。
  遵循上述操作流程與規(guī)范,可以確保直讀光譜儀金屬分析中的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí),也有助于延長(zhǎng)儀器的使用壽命和保持其良好的工作狀態(tài)。
 

 

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