使用直剪流變儀進行應(yīng)力控制流變實驗通常涉及以下步驟:
一、實驗準(zhǔn)備
1.儀器檢查與校準(zhǔn)
檢查直剪流變儀的各個部件是否完好,包括剪切盒、傳感器、加載裝置等。確保儀器的連接正常,電氣系統(tǒng)沒故障。
對儀器進行校準(zhǔn),這是確保實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的關(guān)鍵。校準(zhǔn)內(nèi)容包括載荷傳感器的校準(zhǔn)、位移傳感器的校準(zhǔn)等。通過施加已知的標(biāo)準(zhǔn)載荷和測量相應(yīng)的傳感器輸出,建立準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線,以便在實驗中將測量信號轉(zhuǎn)換為實際的物理量。
2.樣品制備
根據(jù)實驗要求準(zhǔn)備合適的樣品。對于土壤樣品,需要采集具有代表性的原狀土樣或經(jīng)過重塑的土樣。如果樣品中含有較大的顆?;螂s質(zhì),可能需要進行篩選或預(yù)處理,以確保樣品的均勻性和適用性。
對于其他材料(如食品、聚合物等),需要按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嶒炓笾苽涑珊线m的形狀和尺寸,以適應(yīng)剪切盒的尺寸和實驗條件。例如,將食品樣品制成一定直徑和高度的圓柱體,將聚合物材料切割成合適的尺寸并放置于剪切盒中。
3.裝樣
將準(zhǔn)備好的樣品小心地放置于剪切盒的中心位置。對于土壤樣品,要注意保持其初始的結(jié)構(gòu)和含水量。在裝樣過程中,避免對樣品造成過度的擾動,以免影響其原始的物理狀態(tài)。
確保樣品表面平整,與剪切盒的上下邊界緊密接觸,以保證在實驗過程中剪切力能夠均勻地作用在樣品上。
二、直剪流變儀的實驗過程
1.預(yù)加載與調(diào)零
在正式實驗開始前,對樣品進行預(yù)加載,使樣品與剪切盒、傳感器等部件充分接觸,消除可能存在的間隙或松動。預(yù)加載的應(yīng)力值一般較小,且要保持一段時間,以確保樣品達到穩(wěn)定的初始狀態(tài)。
進行調(diào)零操作,將傳感器的初始讀數(shù)歸零。這一步可以消除儀器本身的初始偏差,確保實驗數(shù)據(jù)的的準(zhǔn)確性。
2.施加應(yīng)力并記錄數(shù)據(jù)
按照設(shè)定的加載速率和應(yīng)力范圍,啟動直剪流變儀開始施加應(yīng)力。儀器會在實驗過程中實時測量樣品的應(yīng)變,并通過傳感器將應(yīng)力和應(yīng)變數(shù)據(jù)傳輸?shù)接嬎銠C。
在實驗過程中,密切觀察樣品的變化情況。對于土壤樣品,可能會觀察到剪切面的形成和發(fā)展;對于食品樣品,可能會出現(xiàn)流動、變形或破裂等現(xiàn)象;對于聚合物樣品,可能會看到熔體的流動或彈性變形等。同時,注意記錄任何異常情況,如儀器故障、樣品滑移等。
3.達到設(shè)定應(yīng)力后保持或卸載
當(dāng)應(yīng)力達到設(shè)定的最大值后,根據(jù)實驗要求選擇保持應(yīng)力一段時間或直接卸載。如果需要研究樣品在長期應(yīng)力作用下的性能變化,如蠕變行為,則保持應(yīng)力不變;如果只是獲取樣品的應(yīng)力 - 應(yīng)變曲線,一般在達到最大應(yīng)力后即可開始卸載。
卸載過程要緩慢且穩(wěn)定,避免對樣品造成額外的沖擊。在卸載過程中,同樣要記錄應(yīng)力和應(yīng)變數(shù)據(jù),直到恢復(fù)到初始狀態(tài)。
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