電催化實驗是一個非常嚴(yán)謹(jǐn)?shù)难芯窟^程,很多實驗細(xì)節(jié)操作都需要重視,比如,電解池清洗就是一個比較重要的問題。這一問題看似對實驗結(jié)果影響不大,但是會對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。尤其是ORR實驗,對玻璃材質(zhì)實驗器具的潔凈程度要求非常高。
那么,當(dāng)我們在進(jìn)行電催化實驗前,應(yīng)該如何科學(xué)地清洗電解池呢?一起了解下。

電解池清洗的部位有:電解池池底、內(nèi)壁、瓶塞等,必須保證徹di清洗潔凈,以去除陽離子、陰離子和有機雜質(zhì),從而獲得接近Pt質(zhì)量比活性的可重復(fù)測量結(jié)果。
常規(guī)的清洗方法
1、電解池內(nèi)放入約100 mL濃H2SO4,并左右晃動,以確保整個玻璃器皿表面濕潤并涂有酸液。
2、將電解池內(nèi)部浸泡在濃H2SO4中過夜,最后用超純水(18 MΩcm)沖洗至少8次。

還有一種相對復(fù)雜的電解池清洗過程,該方法是用標(biāo)準(zhǔn)玻璃器皿表面活性劑(如:Sparkleen)徹di清洗電解池。
1、用超純水強力沖洗,以去除任何殘留的表面活性劑,將其浸泡在以下三種酸洗處理中的任意一種:
(1)濃硫酸中浸泡8小時。
(2)硫酸和硝酸 1:1 混合液中浸泡2到4小時。
(3)硫酸和Nochromix 1:1 混合液中浸泡4小時。
2、電解池經(jīng)過酸洗處理后,應(yīng)再次用超純水沖洗。
3、在超純水中煮沸兩次(每次1小時)
4、用超純水徹di沖洗,最后再用工作電解液沖洗。
該清洗方法步驟較多,需要實驗人員耐心細(xì)致清洗,最終得到的清潔效果會非常好。
當(dāng)電解池受到污染,或測試低表面積電極時,建議每兩周或每月采用這種更徹di的清潔方法。

在實驗中,我們?nèi)绾螜z驗電解池清洗是否到位?
——可以通過評估電池中的低表面積多晶鉑盤,衡量清潔程序的成功與否。
在E=0.90 V下的比活性應(yīng)為1500-3000µA cm-2。
該方法是利用多晶鉑盤對雜質(zhì)高度敏感的特性進(jìn)行檢驗,高活性意味著已經(jīng)達(dá)到或超過了使用高表面積催化劑薄膜作為電極獲得良好數(shù)據(jù)所需的清潔度水平。
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