使用麥克 AutoChem III 化學(xué)吸附儀進(jìn)行穿透曲線分析

Micromeritics AutoChem 系列產(chǎn)品是應(yīng)用廣泛并被頻繁引用的催化劑表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)除用于化學(xué)吸附和程序升溫分析外，也可作為單組分氣體穿透曲線分析儀，支持獨立控制 Carrier、Preparation 和 Loop 氣體流速。本文將介紹在 AutoChem III 化學(xué)吸附儀上聯(lián)用質(zhì)譜儀進(jìn)行穿透曲線分析的全過程。

實驗方法

選擇標(biāo)準(zhǔn)參考材料沸石 13X，進(jìn)行 CO2 吸附穿透曲線的測試。

圖 1 展示了 AutoChem 用于穿透曲線分析的工作示意圖。

樣品原位活化：N2 氛圍（流速 20 ml/min）中，以 10 °C/min 的速率加熱至 200 °C，保溫 12 小時。活化后，在 N2 氛圍（流速 20 ml/min）中將樣品冷卻到分析溫度 30 °C，并開啟質(zhì)譜儀。

圖1. CO2 穿透分析 AutoChem 工作示意圖

死時間測量：在穿透分析前，需要先計算穿透系統(tǒng)的死時間。死時間是指氣體從穿透系統(tǒng)流經(jīng)至質(zhì)譜儀所需的時間。在 Carrier 中打開 20 ml/min N2，Loop 中打開 20 ml/min He，切換 Blending 混氣閥將 He 混入 N2 開始記錄時間，Blending 混氣閥開啟與質(zhì)譜儀檢測到 He 信號之間的時間差即為死時間。重復(fù)測量后確定 20 ml/min 氣流下的系統(tǒng)死時間為 14.5 秒。將 Blending 混氣閥再次切換到原始狀態(tài)。

CO2 吸附穿透分析：將 Loop 氣從 He 切換為 CO2（20 ml/min）。等待 10 分鐘，穩(wěn)定氣流后切換 Blending 混氣閥將 CO2 混入 N2，開始穿透分析，通過質(zhì)譜儀記錄 CO2 和 N2 氣體組分隨著時間的變化。

實驗結(jié)果

實驗結(jié)果如圖 2 所示：沸石 13X 在常溫條件（30°C）下對 CO2表現(xiàn)出強(qiáng)吸附能力，吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。此外，穿透曲線陡峭，表明系統(tǒng)中幾乎不存在傳質(zhì)限制。

圖2. 沸石 13X 的 CO2 吸附穿透曲線

總結(jié)

AutoChem 是進(jìn)行單組分氣體穿透分析的理想設(shè)備。通過沸石 13X 的 CO2 吸附驗證了其性能，在 30 °C、20 sccm 流速條件下，CO2 吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。

關(guān)于麥克默瑞提克

Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù)，包括比重密度法、吸附、動態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測和粒徑測定。

公司在美國、英國和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的企業(yè)、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個實驗室的優(yōu)選儀器。我們擁有專業(yè)的科學(xué)家隊伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊，他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中，助力客戶取得成功。