錫含量是衡量礦石質(zhì)量的重要指標(biāo)。精確測定礦石中錫的含量,有助于合理安排冶煉計劃。不同的錫含量可能需要不同的冶煉參數(shù)和工藝流程,以確保金屬的有效提取和回收,同時減少能源消耗和環(huán)境污染。
根據(jù)GB/T 14353.19-2019,測定銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中錫量的方法是氫化物發(fā)生原子熒光光譜法。原理是:樣品經(jīng)鹽酸、硝酸溶解,用氨水調(diào)節(jié)樣品溶液pH值為4.5,以氫氧化鐵做載體,使錫與Fe(OH)3共沉淀,分離銅、鉛、鋅。含錫沉淀及酸不溶物經(jīng)過氧化鈉熔融,熱水提取,與干擾組分進(jìn)行二次分離。在酸性介質(zhì)中,加入酒石酸-硫脲-抗壞血酸作為掩蔽劑,錫與KBH4反應(yīng)生成錫化氫,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)錫,以錫的高強(qiáng)度空心陰極燈作“激發(fā)”光源,使錫原子發(fā)出熒光,錫的熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與錫的濃度成正比。采用原子熒光光譜儀測定錫的熒光光譜強(qiáng)度,根據(jù)原子熒光強(qiáng)度計算樣品中的錫含量。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:
采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)置stepper模式,設(shè)置6個分液體積0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL,將6個體積的錫標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(ρ=2.0μg/mL)分別加入至50mL容量瓶中,另設(shè)一個做空白對照;
再用Miragen電動移液器加入2mL氫氧化鈉溶液(ρ=250g/L),一滴酚酞溶液(ρ=1.0g/L),用硫酸溶液(1+1)經(jīng)過赫施曼光能電子滴定器或opus電子滴定器滴定至溶液由紅至無色;
再用Miragen電動移液器依次加入2mL硫酸溶液(1+1)、5mL硫脲-抗壞血酸混合溶液[ρ(硫脲)=100g/L、ρ(抗壞血酸)=100g/L]、5mL酒石酸溶液(ρ=100g/L),每加入一次試劑均應(yīng)將溶液搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。
Miragen電動移液器還可給電機(jī)多段信號,從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào),可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲和調(diào)用,更加可靠、便捷。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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