膜孔徑尺寸大小的評(píng)估測(cè)試方法——低場(chǎng)核磁法

在膜分離技術(shù)廣泛應(yīng)用于水處理、生物醫(yī)藥、食品工業(yè)等領(lǐng)域的今天，膜孔徑尺寸大小作為決定分離效率與選擇性的核心參數(shù)，其精準(zhǔn)評(píng)估直接關(guān)系材料的性能優(yōu)化與應(yīng)用效果。如何高效、無損地獲取膜孔徑尺寸大小測(cè)試數(shù)據(jù)，成為科研與產(chǎn)業(yè)界的關(guān)注焦點(diǎn)。傳統(tǒng)測(cè)試方法雖已沿用多年，但存在諸多局限，而新興的低場(chǎng)核磁共振技術(shù)憑借其獨(dú)-特優(yōu)勢(shì)，正在為這一領(lǐng)域帶來突破性變革。

一、膜孔徑尺寸測(cè)試的重要性

膜材料的孔徑分布直接影響其分離精度、通量及抗污染能力。例如，在水處理領(lǐng)域，超濾膜的孔徑需控制在納米級(jí)以截留特定污染物；在生物制藥中，微濾膜的孔徑均勻性關(guān)乎蛋白質(zhì)的高效純化。若膜孔徑尺寸大小評(píng)估不準(zhǔn)確，可能導(dǎo)致膜材料設(shè)計(jì)偏差、分離效率低下甚至工藝失敗。因此，精準(zhǔn)的孔徑測(cè)試是膜材料研發(fā)、質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化的基礎(chǔ)。

二、傳統(tǒng)測(cè)試方法的局限性

目前常用的膜孔徑測(cè)試方法包括壓汞法、泡點(diǎn)法、氣體吸附法等，但這些技術(shù)存在明顯短板：

壓汞法：依賴高壓將汞壓入孔道，可能破壞膜結(jié)構(gòu)，且無法區(qū)分閉孔與開孔；

泡點(diǎn)法：僅能測(cè)量最大孔徑，無法提供全孔徑分布數(shù)據(jù)，且需浸潤(rùn)液體介入，可能污染樣品；

氣體吸附法：適用于微孔材料，但對(duì)大孔徑（如超濾膜）分辨率不足，且測(cè)試周期長(zhǎng)。
此外，這些方法多需預(yù)處理或破壞樣品，難以滿足原位、無損的測(cè)試需求。

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)（LF-NMR）通過分析膜材料孔隙中液體（如水）的氫質(zhì)子弛豫特性，建立弛豫時(shí)間（T2）與孔徑尺寸的定量關(guān)系，從而非侵入式獲取孔徑分布數(shù)據(jù)。其核心優(yōu)勢(shì)包括：

無損檢測(cè)：樣品無需化學(xué)處理，同一樣品可進(jìn)行反復(fù)測(cè)試；

全孔徑覆蓋：可檢測(cè)納米至微米級(jí)孔徑，適應(yīng)不同膜材料需求；

快速高效：變溫模塊靈活高效，幾十秒內(nèi)完成單次測(cè)試；

實(shí)驗(yàn)案例：

圖1：升降溫變化圖

圖2：不同循環(huán)次數(shù)的T2反演曲線

實(shí)驗(yàn)結(jié)論：隨著循環(huán)數(shù)的增加，可以看出T2弛豫時(shí)間變長(zhǎng)，同時(shí)T2弛豫時(shí)間的范圍變寬。由此可知，隨著循環(huán)數(shù)的增加，孔隙尺寸會(huì)增大，并且孔隙的分散也會(huì)增大，表明該質(zhì)子交換膜的孔徑受循環(huán)高低溫影響較大。

膜孔徑尺寸的精準(zhǔn)測(cè)試是推動(dòng)膜技術(shù)創(chuàng)新的基石。傳統(tǒng)方法受限于破壞性、低效性等問題，而低場(chǎng)核磁共振技術(shù)以無損、快速、高精度的特點(diǎn)，為這一領(lǐng)域提供了全新的解決方案。隨著技術(shù)的進(jìn)一步普及與智能化升級(jí)，其將在膜材料科學(xué)中扮演更關(guān)鍵的角色，助力綠色分離技術(shù)的可持續(xù)發(fā)展。