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PE頂空進(jìn)樣器的日常維護(hù)要點(diǎn)與常見故障排除指南
PE頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析中常用的樣品前處理設(shè)備，其日常維護(hù)與故障排除對(duì)于保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的長期穩(wěn)定運(yùn)行至關(guān)重要。以下是對(duì)PE頂空進(jìn)樣器的日常維護(hù)要點(diǎn)與常見故障排除指南的詳細(xì)歸納：
一、日常維護(hù)要點(diǎn)
1.氣體凈化：
由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀，所以用于頂空的氣體應(yīng)凈化。安裝時(shí)應(yīng)在氣體凈化器后合適位置截取管路給頂空提供氣體。如果使用的是質(zhì)譜儀，則給頂空提供的載氣需是與質(zhì)譜儀使用相同氣體。
2.溫度設(shè)置：
頂空瓶加熱溫度、閥門溫度、傳輸線溫度應(yīng)由小到大，建議閥門溫度與傳輸線溫度設(shè)置高于100℃，以免水蒸氣冷凝在閥門及傳輸線中造成做樣誤差。傳輸線溫度應(yīng)小于進(jìn)樣口溫度。
氣相色譜儀的進(jìn)樣口溫度要高于頂空傳送線溫度，以方便樣品的汽化，傳輸線溫度不宜高于150℃。
3.樣品處理：
不揮發(fā)或不易揮發(fā)不宜用頂空方法進(jìn)行測定。
頂空瓶可以重復(fù)使用，使用后需清洗干凈待下次使用。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶劑需是甲醇的，在使用過程中先使用甲醇稀釋成中間液，配制濃度點(diǎn)時(shí)用水稀釋（三甲胺標(biāo)液建議水溶液的）。
處理標(biāo)品和樣品時(shí)要和SVOC前處理間分開，避免SV萃取溶劑污染。
4.儀器清潔：
定期用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗頂空進(jìn)樣器。污染嚴(yán)重時(shí)可用棉簽輕輕擦拭，但不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)。清洗后放置到烘箱70℃烘干，然后干燥冷卻密封存放。
定期檢查各傳動(dòng)桿是否足夠潤滑，必要時(shí)先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤滑油。
用酒精棉簽擦拭針座，防止灰塵污染堵塞針與針座。
定期檢查金屬密封墊，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表面，不可用硬物劃傷表面。
5.其他維護(hù)：
頂空進(jìn)樣器避免放置在腐蝕性環(huán)境中，以免造成儀器電子器件腐蝕損壞。
頂空進(jìn)樣器的取樣針及進(jìn)樣針注意避免堵塞，特別是進(jìn)樣針可能在插入或取出進(jìn)樣口時(shí)會(huì)出現(xiàn)密封墊堵塞針頭，在插入或取出進(jìn)樣針時(shí)需將進(jìn)樣口支架擰松再操作。
隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換。更換時(shí)不要擰得過緊，一般以不漏氣稍緊一些即可。
在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。
二、常見故障排除指南
1.顯示屏異常：
當(dāng)PE頂空進(jìn)樣器顯示屏出現(xiàn)555或000，所有溫控部件不加熱，進(jìn)樣程序不動(dòng)作，吹洗鍵不響應(yīng)時(shí)，可判定是測溫電阻斷路或短路，需聯(lián)系廠家更換測溫電阻。
2.不升溫故障：
頂空進(jìn)樣器不升溫，可能是對(duì)應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低。此時(shí)可將空調(diào)溫度調(diào)至15℃以上，若問題依舊則聯(lián)系廠家。
3.色譜儀不出峰：
若色譜儀工作狀態(tài)正常但連接頂空后不出峰，可能是頂空取樣針堵塞、進(jìn)樣針堵塞、頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力或頂空進(jìn)樣閥堵塞。此時(shí)應(yīng)依次檢查并清理相關(guān)部件。
4.色譜峰異常：
色譜峰變小或重復(fù)性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣，需聯(lián)系廠家檢修。
5.異常響聲：
進(jìn)樣過程中出現(xiàn)異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常，應(yīng)立即更換減震橡膠圈。
6.吹洗電磁閥泄露：
取樣針在不打開吹洗閥門時(shí)有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，需聯(lián)系廠家更換。
PE頂空進(jìn)樣器的日常維護(hù)與故障排除需要綜合考慮多個(gè)方面，包括氣體凈化、溫度設(shè)置、樣品處理、儀器清潔以及其他細(xì)節(jié)維護(hù)。在出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況進(jìn)行排查和處理，以確保儀器的正常運(yùn)行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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