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本文建立了薄荷中薄荷腦含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明，按照 2020 版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱SK-WAX分析薄荷中的薄荷腦，峰形對稱，理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 10000，且各目標(biāo)物峰與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為薄荷中薄荷腦的含量檢測提供參考。
實(shí)驗(yàn)部分
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1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
氣相色譜儀：Shimadzu GC-2030
色譜柱：
SK-WAX（30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05）
耗材：
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）
GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）
1.2 對照品溶液的制備
取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。
1.3 供試品溶液的制備
取薄荷粉末（過三號篩）約 2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇 50 mL，密封，稱定重量，超聲處理（功率 250 W，頻率 33 kHz）30 分鐘，放冷后補(bǔ)足減失重量，濾過，取續(xù)濾液備用。
1.4 分析條件
升溫程序：初始 70℃（4 分鐘）→ 1.5℃/min 升至 120℃ → 3℃/min 升至 200℃ → 30℃/min 升至 230℃（保持 2 分鐘）
載氣：N?
分流比：5:1
色譜柱流量：恒線速度，初始流速 2.0mL/min
進(jìn)樣口溫度：200℃
進(jìn)樣量：1 μL
檢測器：FID，溫度 300℃
結(jié)果與討論
按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
對照品溶液
供試品溶液
相關(guān)產(chǎn)品
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