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以下是中試研發(fā)型凍干機操作工藝說明：
一、開機前準備
1.設備檢查
檢查凍干機的電源連接是否正常，確保電壓穩(wěn)定在設備要求的范圍內(nèi)。
檢查制冷系統(tǒng)，包括壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器等部件，查看是否有泄漏、損壞的跡象。同時，檢查制冷劑的液位是否在正常范圍內(nèi)。
檢查真空系統(tǒng)，包括真空泵、真空閥門、管道等。確認真空泵油位合適，閥門開閉靈活且密封良好。
檢查循環(huán)系統(tǒng)，如循環(huán)泵、管道等是否正常，確保熱媒（如硅油）能夠正常循環(huán)。
檢查控制系統(tǒng)，包括溫度、壓力傳感器等是否工作正常，儀表顯示是否準確。
2.物料準備
根據(jù)研發(fā)要求，將需要凍干的物料進行預處理。例如，如果是溶液，要確保其均勻混合；如果是固體，可能需要將其切成合適的小塊或粉碎以利于凍干。
將物料放入合適的凍干容器中，容器應能夠耐受凍干過程中的溫度和壓力變化，并且具有良好的導熱性。同時，記錄物料的初始重量、體積等信息。
3.清潔與消毒（如有需要）
如果凍干機之前用于其他物料或有污染風險，需要對凍干腔體、物料盤等進行清潔和消毒?？梢允褂眠m當?shù)那鍧崉┖拖緞?，然后用清水沖洗干凈，確保沒有殘留物質(zhì)。
二、中試研發(fā)型凍干機預凍階段
1.物料放入
將裝有物料的容器平穩(wěn)地放入凍干機的凍干腔內(nèi)，關閉腔門。確保腔門密封良好，以保證凍干過程的真空環(huán)境。
2.設置預凍溫度和時間
根據(jù)物料的性質(zhì)，設置預凍溫度。一般來說，大多數(shù)物料需要預凍至-40℃以下，對于一些特殊的生物制品或?qū)囟让舾械奈锪希赡苄枰偷臏囟?，?80℃。
預凍時間取決于物料的量、形狀和性質(zhì)。通常需要數(shù)小時，直到物料完*凍結(jié)。例如，對于厚度為1-2cm的物料層，預凍時間可能在3-6小時左右?？梢酝ㄟ^觀察物料的狀態(tài)（如顏色變深、質(zhì)地變硬等）和溫度監(jiān)測來判斷是否完*凍結(jié)。
三、一次干燥（升華干燥）階段
1.啟動真空系統(tǒng)
當物料預凍完成后，啟動真空泵，逐漸抽真空。一般將凍干腔內(nèi)的真空度抽至10-30Pa左右。注意抽氣速率不能過快，以免引起物料的融化或結(jié)構破壞。
2.設置加熱溫度和時間
根據(jù)物料的冰點和共晶點，設置加熱溫度。加熱溫度一般略高于物料的冰點，但不能超過共晶點，以免物料熔化。例如，對于某些水溶液物料，加熱溫度可以設置在-20℃-0℃之間。
一次干燥時間較長，可能需要10-20小時甚至更久。這期間要密切關注物料的狀態(tài)和凍干機的各項參數(shù)。隨著水分的升華，物料的體積會逐漸縮小，在物料表面會形成一層干燥的殼。
四、二次干燥（解吸干燥）階段
1.調(diào)整溫度和真空度
當一次干燥進行到一定程度，物料中的大部分自由水已經(jīng)被除去，此時可以適當提高加熱溫度，進一步去除結(jié)合水。溫度可以提高到0℃以上，但要根據(jù)物料的特性謹慎調(diào)整，避免物料過熱變質(zhì)。
同時，可以適當降低真空度，例如將真空度調(diào)整到30-50Pa，這樣可以提高熱量傳遞效率，促進結(jié)合水的解吸和干燥。
2.干燥至終點
二次干燥時間根據(jù)物料的含水量要求而定。當物料達到所需的干燥程度時，即可結(jié)束干燥過程。判斷干燥終點的方法可以是通過稱重法（比較干燥前后物料的重量變化）、水分測定法（如卡爾·費休水分測定）或者觀察物料的外觀和質(zhì)地（如完*干燥后物料質(zhì)地堅硬、色澤均勻）等。
五、中試研發(fā)型凍干機關機操作
1.先關加熱系統(tǒng)
首先關閉加熱系統(tǒng)，讓凍干機自然冷卻。如果立即停止加熱并恢復常壓，可能會導致物料受熱不均勻而損壞。
2.后關真空系統(tǒng)
當溫度下降到一定程度（如接近室溫），先關閉真空泵，然后緩慢打開真空閥門，使凍干腔內(nèi)恢復常壓。注意進氣速度不能過快，以免氣流沖擊物料。
3.取出物料
打開凍干腔門，小心取出干燥后的物料。對物料進行稱重、包裝和質(zhì)量檢測等后續(xù)操作。
4.設備清潔與維護
清理凍干腔內(nèi)的雜物和霜，檢查設備的各個部件是否有損壞或異常。對設備進行必要的維護，如更換真空泵油、檢查制冷系統(tǒng)的密封性等，為下一次使用做好準備。
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