巖征儀器-固定床反應(yīng)器 實(shí)驗(yàn)

一、固定床反應(yīng)器基本原理

二、典型實(shí)驗(yàn)裝置與組件

三、實(shí)驗(yàn)操作流程（以催化反應(yīng)為例）

1. 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

• 固體裝填：

• 催化劑（如 Al?O?負(fù)載的 Ni 顆粒）過篩（40-60 目），去除細(xì)粉避免床層堵塞。

• 反應(yīng)器底部鋪石英砂（20-40 目），厚度 5-10mm，再均勻裝填催化劑（高度 H=10-20cm），頂部覆蓋石英砂防止流體沖擊。

• 氣密性檢查：通入 N?（0.1MPa），保壓 30 分鐘，壓力降≤5% 視為合格。

2. 實(shí)驗(yàn)操作步驟

1. 升溫與活化：

• 以 5℃/min 速率升溫至催化劑活化溫度（如 300℃），通入 H?（流量 50mL/min）活化 2 小時，去除表面氧化物。

2. 原料通入與反應(yīng)：

• 活化完成后，降溫至反應(yīng)溫度（如 250℃），切換原料氣（如 CH?+H?=1:3），調(diào)節(jié)流量至設(shè)定值（空速 1000h?1），維持壓力 0.5MPa。

3. 數(shù)據(jù)采集：

• 每 30 分鐘記錄床層軸向溫度（多點(diǎn)熱電偶）、進(jìn)出口壓力差（ΔP≤0.02MPa），收集產(chǎn)物用氣相色譜分析（色譜柱：GDX-103，TCD 檢測器）。

3. 實(shí)驗(yàn)后處理

• 停止進(jìn)料，通入 N?吹掃 30 分鐘，降至室溫后拆卸反應(yīng)器，收集催化劑分析失活原因（如積碳量、晶體結(jié)構(gòu)變化）。

四、關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)與控制

• 溫度控制：

• 床層熱點(diǎn)溫度不超過設(shè)計(jì)值 ±10℃，避免催化劑燒結(jié)（如 Cu 基催化劑上限 280℃）。

• 軸向溫度梯度≤5℃/cm，可通過分段加熱或稀釋催化劑（與石英砂按 1:1 混合）調(diào)節(jié)。

• 流體流速：

• 空速（SV）= 流體體積流量（L/h）/ 催化劑體積（L），一般范圍 500-5000h?1。

• 流速過低易導(dǎo)致產(chǎn)物滯留（副反應(yīng)增加），過高則傳質(zhì)阻力增大（轉(zhuǎn)化率下降）。

• 壓力控制：

• 高壓反應(yīng)（如費(fèi)托合成）需維持 0.5-4MPa，通過背壓閥調(diào)節(jié)，壓力波動≤±0.05MPa。