原油中蠟含量測(cè)定儀的操作方法

原油中蠟含量測(cè)定儀是用于測(cè)定原油中蠟（通常指正構(gòu)烷烴，碳數(shù)約為 16-40）含量的專(zhuān)用設(shè)備，其操作需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程以保證結(jié)果準(zhǔn)確性。以下是詳細(xì)的操作方法，結(jié)合常見(jiàn)儀器型號(hào)的通用步驟整理而成：

一、操作前準(zhǔn)備

樣品準(zhǔn)備

原油樣品需充分混合均勻，若含水分或機(jī)械雜質(zhì)，需先按標(biāo)準(zhǔn)方法脫水、過(guò)濾（如用無(wú)水硫酸鈉脫水，定性濾紙過(guò)濾）。

取適量樣品（通常 50-100g，具體按儀器要求），置于燒杯中備用。

儀器與試劑檢查

檢查測(cè)定儀各部件：冷凝管、抽提裝置、恒溫水浴、真空系統(tǒng)等是否連接緊密，功能正常。

準(zhǔn)備試劑：正庚烷（分析純，用于溶解油分）、甲苯（分析純，用于溶解蠟）、無(wú)水乙醇（用于洗滌）等，確保試劑純度符合要求。

準(zhǔn)備輔助工具：玻璃砂芯漏斗（G3 或 G4，用于過(guò)濾蠟）、稱(chēng)量瓶、烘箱、分析天平（精度 0.1mg）等。

儀器預(yù)熱

開(kāi)啟恒溫水浴，設(shè)定溫度（通常為 25±0.5℃，用于蠟的結(jié)晶），待溫度穩(wěn)定。

若儀器含加熱模塊，按方法要求預(yù)熱（如甲苯溶解時(shí)可能需 50-60℃）。

二、具體操作步驟

步驟 1：油分與蠟的分離

溶解樣品：將處理后的原油樣品移入錐形瓶，加入一定量正庚烷（如 100mL，比例按樣品濃度調(diào)整），置于水浴中加熱攪拌，使樣品溶解（避免溫度過(guò)高導(dǎo)致輕組分揮發(fā)）。

冷卻結(jié)晶：將錐形瓶放入 25℃恒溫水浴中，靜置 1-2 小時(shí)（或按標(biāo)準(zhǔn)要求），使蠟充分結(jié)晶析出。

步驟 2：蠟的過(guò)濾與洗滌

安裝過(guò)濾裝置：將玻璃砂芯漏斗在烘箱中烘干（105±2℃，2 小時(shí)），冷卻后稱(chēng)量（記為 m?），安裝在抽濾瓶上，連接真空系統(tǒng)。

過(guò)濾蠟晶：將冷卻后的樣品溶液緩慢倒入漏斗，開(kāi)啟真空泵抽濾，使蠟晶截留于漏斗中。

洗滌除油：用冷的正庚烷（25℃以下）多次洗滌漏斗中的蠟晶（每次 10-20mL），直至濾液無(wú)色（確保油分去除），抽干殘留溶劑。

步驟 3：蠟的溶解與回收

將盛有蠟晶的漏斗取下，放入另一錐形瓶中，加入甲苯（50-100mL），置于水浴中加熱（50-60℃），使蠟溶解。

將溶液倒回原漏斗（已安裝在抽濾瓶上），抽濾，用熱甲苯（同溫度）洗滌漏斗內(nèi)壁數(shù)次，確保蠟轉(zhuǎn)移至濾液中。

步驟 4：蠟的干燥與稱(chēng)量

蒸發(fā)溶劑：將含蠟的甲苯濾液移入已恒重的燒杯中，在水浴上緩慢蒸發(fā)至近干，再置于烘箱中（105±2℃）烘干 2 小時(shí)。

恒重稱(chēng)量：取出燒杯，放入干燥器中冷卻 30 分鐘，稱(chēng)量（記為 m?）；重復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量步驟，直至兩次質(zhì)量差≤0.3mg（恒重）。