環(huán)境監(jiān)測(cè)新應(yīng)用！ICP-MS/MS 助力識(shí)別“隱形氟污染”

2015 年，安捷倫首次開啟了應(yīng)用 ICP-MS/MS 檢測(cè)氟濃度的探索。該方法采用高溫等離子體裂解 C–F 鍵，釋放 F?，并在線加入 Ba²? 形成 [BaF]? 離子團(tuán)。通過 NH?/He 反應(yīng)氣將其“質(zhì)量轉(zhuǎn)移”為 m/z=208 的 [BaF(NH?)?]?，有效消除干擾，實(shí)現(xiàn)對(duì)總氟的檢測(cè)。相比 LC-MS/MS，該方法能揭示更多“未被識(shí)別”的可提取有機(jī)氟（EOF）污染物。

根據(jù) HJ 1334-2023《土壤和沉積物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測(cè)定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》處理樣品。

結(jié)果表明，該方法靈敏度范圍約為 600–1400 cps/μg/g，儀器檢測(cè)限（DL）通常在 0.003–0.008 μg/g 范圍內(nèi)。使用單一的 PFOA 標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)多種已知濃度的常見 PFAS 化合物進(jìn)行定量，F(xiàn) 的回收率在 91%–111% 之間，RSD 均小于 10%。

根據(jù)各目標(biāo)化合物中的 F 含量，可以計(jì)算出 4 個(gè)加標(biāo)土壤樣品中 23 種 PFAS 化合物的總 F 含量分別為 4288.9 ng/g、4360.3 ng/g、4316.5 ng/g 和 4296.3 ng/g。對(duì)樣品前處理過程中加入的內(nèi)標(biāo)經(jīng)過同樣測(cè)定和計(jì)算，可知添加的 F 含量范圍為 62.9–71.0 ng/g。

土壤提取液經(jīng) 50% MeOH 溶液稀釋 10 倍后用 ICP-MS/MS 檢測(cè) EOF 的總氟，三次測(cè)定的 RSD 小于 2.4%。測(cè)得的總氟含量約為 LC-MS/MS 定量的 PFAS 氟含量的 3 倍，意味著大量未知含氟物質(zhì)潛藏其中，可能同樣具有毒性，進(jìn)而影響了健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的準(zhǔn)確性。