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常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)可適應(yīng)不同性質(zhì)的樣品
常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)可根據(jù)實(shí)際需求調(diào)整流動(dòng)相組成和流速，優(yōu)化分離條件以適應(yīng)不同性質(zhì)的樣品，增強(qiáng)了方法的靈活性和通用性。與其他色譜技術(shù)相比，常溫GPC無(wú)需額外添加有機(jī)溶劑，僅使用水或水性緩沖液作為流動(dòng)相，大大簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)前處理步驟，并減少了有害廢棄物的產(chǎn)生，符合綠色化學(xué)的要求。
現(xiàn)代常溫GPC系統(tǒng)通常配備自動(dòng)進(jìn)樣器和配套的數(shù)據(jù)處理軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)全自動(dòng)化的樣品分析和數(shù)據(jù)采集，提高了工作效率和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。該系統(tǒng)適用于多種類型的高分子化合物分析，包括水溶性和非水溶性的合成材料以及天然產(chǎn)物。例如，可用于表征聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等常見(jiàn)塑料原料，也能用于研究蛋白質(zhì)、多糖類生物大分子的結(jié)構(gòu)特性。此外，它還可用于探索共聚物、共混物、改性高聚物等復(fù)雜體系的組成變化。
常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)的測(cè)定步驟：
1.樣品準(zhǔn)備
-選擇合適溶劑：根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇能夠溶解樣品的溶劑，且該溶劑應(yīng)與凝膠色譜柱兼容。例如，對(duì)于許多有機(jī)聚合物，常用的溶劑有四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等;對(duì)于水溶性聚合物，則可選用純水或水溶液作為溶劑。
-充分溶解樣品：將選取好的適量溶劑加入含有樣品的容器中，采用加熱、攪拌或超聲等方法輔助溶解，確保樣品溶解，形成均勻的解決方案。
2.參數(shù)設(shè)置
-流動(dòng)相選擇與流速設(shè)定：依據(jù)樣品的特性和色譜柱的要求來(lái)確定流動(dòng)相。常見(jiàn)的流動(dòng)相包括四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等有機(jī)溶劑。接著設(shè)置恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相流速，通?？刂圃?.5 -1.5ml/min之間。因?yàn)榱魉龠^(guò)快可能影響分離效果，而流速過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。
3.樣品進(jìn)樣
-手動(dòng)進(jìn)樣操作：若儀器配備手動(dòng)進(jìn)樣器，先用進(jìn)樣器的注射器吸取一定量的樣品溶液，一般為50 -100μl。然后把注射器的針頭插入進(jìn)樣口，緩慢注入樣品溶液，過(guò)程中要注意避免產(chǎn)生氣泡和漏液現(xiàn)象。
4.數(shù)據(jù)采集與分析
-等待基線穩(wěn)定：在樣品進(jìn)入色譜柱之前，需等待基線穩(wěn)定?；€是檢測(cè)器在無(wú)樣品通過(guò)時(shí)的響應(yīng)信號(hào)，只有當(dāng)基線平穩(wěn)后，方可開(kāi)始采集數(shù)據(jù)，以此保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
-檢測(cè)與校準(zhǔn)：常用檢測(cè)器包括示差折光檢測(cè)器(RID)、紫外檢測(cè)器(UV)以及多角度激光光散射(MALS)等。通過(guò)與已知分子量標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，校準(zhǔn)儀器響應(yīng)，建立分子量與洗脫體積之間的關(guān)系，從而對(duì)樣品進(jìn)行分析。根據(jù)檢測(cè)信號(hào)繪制色譜圖，再通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，確定樣品的分子量及其分布情況。
5.儀器清洗與維護(hù)
-清洗色譜柱：分析結(jié)束后，要用合適的溶劑對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗，以去除殘留的樣品和雜質(zhì)。清洗的時(shí)間和流速可根據(jù)具體情況調(diào)整，一般為30分鐘至數(shù)小時(shí)不等。
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