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固相萃取柱是實(shí)驗(yàn)室樣品前處理的關(guān)鍵工具，但其操作過(guò)程中常面臨多種故障挑戰(zhàn)。以下是常見(jiàn)故障分類(lèi)及針對(duì)性解決方案：
一、回收率偏低問(wèn)題
目標(biāo)物保留不足
現(xiàn)象：空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)顯示上樣液/淋洗液中目標(biāo)物殘留超過(guò)5%。
原因：SPE柱選擇不當(dāng)(如極性不匹配)、填料裝填不均或老化、樣品溶液pH未調(diào)節(jié)導(dǎo)致目標(biāo)物解離異常。
解決：更換選擇性更強(qiáng)的吸附劑；優(yōu)化樣品pH值；確?；罨鞒桃?guī)范。
洗脫不全
現(xiàn)象：洗脫液中目標(biāo)物濃度低于理論值，且增加洗脫體積后仍無(wú)改善。
原因：洗脫溶劑強(qiáng)度不足、洗脫體積過(guò)小或目標(biāo)物與填料發(fā)生不可逆吸附。
解決：改用極性更強(qiáng)的洗脫劑；分次洗脫提升效率；更換疏水性弱的填料。
二、重現(xiàn)性差與精密度下降
操作因素
流速失控：流速>1mL/min會(huì)導(dǎo)致傳質(zhì)不充分，需嚴(yán)格控制活化、上樣階段流速≤2mL/min。
柱子干涸：預(yù)處理后未及時(shí)上樣致填料暴露空氣，須重新活化并避免抽干。
基質(zhì)干擾
離子強(qiáng)度/pH波動(dòng)：復(fù)雜樣品需加入緩沖鹽維持體系穩(wěn)定，抑制雜質(zhì)競(jìng)爭(zhēng)吸附。
共流出干擾：采用梯度洗脫建立淋洗曲線，精準(zhǔn)分離目標(biāo)物與雜質(zhì)。
三、凈化效果不佳
雜質(zhì)去除率低
模式選擇錯(cuò)誤：優(yōu)先選用保留目標(biāo)物的凈化模式，其專(zhuān)屬選擇性優(yōu)于保留雜質(zhì)的模式。
填料失活：未用強(qiáng)洗脫劑活化柱子，導(dǎo)致雜質(zhì)殘留?；罨瘯r(shí)需用純甲醇沖洗反相柱。
親硅醇基效應(yīng)
表現(xiàn)：堿性化合物與殘余硅羥基結(jié)合造成拖尾。
對(duì)策：調(diào)節(jié)洗脫劑pH至酸性，或添加競(jìng)爭(zhēng)胺試劑阻斷氫鍵作用。
四、流速異常與柱阻塞
物理堵塞
顆粒污染：樣品含不溶微粒，需離心或過(guò)濾預(yù)處理。
黏度過(guò)高：稀釋樣品降低流動(dòng)阻力。
裝填缺陷
氣泡/裂隙：填料床高度異常，需重新安裝填料。
五、設(shè)備運(yùn)行故障
壓力異常
高壓報(bào)警：多因管路堵塞或出口過(guò)濾網(wǎng)積垢，應(yīng)停機(jī)清洗。
低壓漏液：檢查密封圈磨損情況，及時(shí)更換密封組件。
控制系統(tǒng)失靈
軟件報(bào)錯(cuò)：重啟設(shè)備并更新固件；若無(wú)效則聯(lián)系廠商檢修電路板。
固相萃取柱的故障診斷需結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與系統(tǒng)性排查。定期維護(hù)(如隔墊更換、襯管清洗)可顯著降低故障率。對(duì)于復(fù)雜問(wèn)題，建議參考設(shè)備手冊(cè)的錯(cuò)誤代碼指引，或采用雙柱串聯(lián)策略驗(yàn)證分離效能。
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