總有機碳分析儀用于測定水樣或固體樣品中的總有機碳(TOC)含量,其使用方法涵蓋操作前準備、操作流程、操作后處理三大環(huán)節(jié),具體如下:
一、操作前準備
儀器狀態(tài)檢查
檢查排廢閥前置過濾芯是否潔凈,若臟污需更換,防止樣品殘留影響檢測結(jié)果。
查看燃燒管內(nèi)坩堝是否殘留雜質(zhì),若有需清理,避免干擾樣品燃燒與檢測。
若之前測量過含鹽樣品,需清洗多通閥,防止鹽分殘留污染后續(xù)檢測。
檢查純氧氣瓶壓力是否充足(一般需≥0.1MPa),確保載氣供應穩(wěn)定。
試劑與耗材準備
準備酸性試劑(如1%磷酸)、氧化劑及高性能無碳耗材(如進樣墊、干燥管)。
檢查干燥管試劑是否失效(如變白需更換),除鹵管試劑是否變色(如紅褐色需更換)。
樣品預處理
液體樣品:需均勻無沉淀,渾濁或顆粒物較多時需經(jīng)0.45μm濾膜過濾,防止堵塞管路。
固體樣品:需研磨至合適粒度,準確稱取一定量(如固體模式稱樣量一般不超過30mg,碳含量為5%時),并用錫囊包裹防止泄漏。
二、操作流程
開機與初始化
開啟電腦、打印機及總有機碳分析儀主機,等待儀器初始化(如多通閥、進樣盤自檢復位)。
開啟載氣(高純氧99.995%),緩慢調(diào)升鋼瓶減壓閥二級壓力至0.1MPa,密切關(guān)注壓力變化,若流量大但壓力無法上升,需排查漏氣故障。
軟件設置與參數(shù)校準
啟動操作軟件,選擇與燃燒管一致的操作模式(如液體模式溫度設為850℃,固體模式設為950℃)。
設置操作參數(shù)(如壓力1000mbar、流量200ml/min),等待儀器升溫至設定值。
進行校準操作:使用已知濃度的標準品繪制校準曲線(相關(guān)系數(shù)R²≥0.999),確保儀器響應靈敏度。
運行質(zhì)控樣(QC)驗證儀器狀態(tài),確保測定結(jié)果在允差范圍內(nèi)。
樣品測定
建立樣品序列:在軟件中排列RunIn(超純水)、樣品名,選擇方法、參數(shù)(如標線名)。
液體模式:
選擇自動進樣,進樣體積一般0.2-0.6ml(推薦0.5ml)。
測定前清洗酸管道兩次,避免殘留污染。
固體模式:
選擇半自動進樣,輸入樣品質(zhì)量及名稱。
執(zhí)行測定:按序列順序擺放樣品瓶,觸發(fā)自動或單個運行。密切關(guān)注儀器運行狀態(tài)與數(shù)據(jù)變化。
數(shù)據(jù)處理與保存
儀器自動處理數(shù)據(jù),導出保存(如.mdb或.xls格式),記錄樣品信息、測試時間、方法與參數(shù)。
檢查數(shù)據(jù)準確性,進行必要修正與校驗。
三、操作后處理
儀器降溫與停止運行
分析結(jié)束后,主機自動進入睡眠狀態(tài),待爐體降溫至100℃以下(若未自動降溫,可通過軟件操作)。
降溫過程中不可強行關(guān)閉儀器,防止損壞加熱部件。
關(guān)機順序
關(guān)閉操作軟件(File > Exit),關(guān)閉主機電源(儀器右側(cè)面),關(guān)閉載氣(緩慢關(guān)閉閥門,防止壓力突變)。
關(guān)閉計算機與打印機。
清潔與維護
用無碳水(如超純水)多次沖洗進樣針、反應器與管路,防止交叉污染。
定期更換進樣墊、檢查催化劑活性、清洗NDIR檢測池。
遵循維護手冊與廠家指導,進行保養(yǎng)與維修。
四、注意事項
安全規(guī)范
禁止分析含強酸、強堿、有機溶劑、有毒或易爆樣品。
使用高壓氧氣時注意安全,避免漏氣或壓力突變。
操作禁忌
未經(jīng)授權(quán)不得擅自更改儀器參數(shù),防止故障。
測量高濃度樣品(如TOC>50ppm)時需稀釋,避免污染管路。
維護提醒
定期檢查鹵素吸收管有效性(如高氯酸鎂白色、銀絲黑色需更換)。
更換燃燒管或附件后,需在軟件中清零Maintenance計數(shù)。
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