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一、高溫高壓反應(yīng)釜啟動前準(zhǔn)備：確保設(shè)備與人員安全
設(shè)備檢查與清潔
密封性檢查：檢查釜體、釜蓋、密封圈是否完好，無裂紋或磨損。裝蓋時需按對角線分多次擰緊主螺栓，避免傾斜導(dǎo)致密封失效。
閥門與管道檢查：確保進(jìn)氣閥、排氣閥、壓力表及防爆膜管口暢通，無物料堵塞。若發(fā)現(xiàn)堵塞，需拆卸清洗后重新安裝。
清潔與干燥：用乙醇清洗釜內(nèi)壁、攪拌槳、冷卻盤管及接合面，再用蒸餾水沖洗并擦干，防止交叉污染。
安全附件驗證
檢查安全閥、壓力表、溫度傳感器是否在校驗有效期內(nèi)，確保其靈敏可靠。
測試報警系統(tǒng)(如超溫、超壓報警)是否正常，聯(lián)鎖裝置是否有效。
環(huán)境與人員要求
實驗需2人以上協(xié)同操作，嚴(yán)禁單獨作業(yè)。
確保通風(fēng)良好，打開換氣扇，避免可燃?xì)怏w積聚。
二、啟動操作：規(guī)范流程降低風(fēng)險
密封與試壓
密封操作：將釜體放入加熱爐，緩慢合蓋，避免密封面碰撞。加入墊片后，用扭力扳手按十字對稱法分多次擰緊螺栓(新釜70-100N·m，舊釜100-150N·m)。
試壓測試：用惰性氣體(如氮氣)緩慢升壓至試驗壓力(100-105%工作壓力)，每20%工作壓力停留5分鐘，升至試驗壓力后停留30分鐘，檢查泄漏。若壓力下降超0.05MPa，需排查漏點(如接口、針型閥、溫度計探頭插口)，緊固后重新試壓。
投料與氣體置換
投料限制：溶劑不得超過內(nèi)膽允許加料系數(shù)，嚴(yán)禁使用低沸點易揮發(fā)試劑(如丙酮、苯)。
氣體置換：通入氮氣反復(fù)充放3-5次，排除釜內(nèi)空氣。若需通入氫氣，需先排空氮氣，再緩慢充入氫氣至反應(yīng)壓力，避免靜電引發(fā)爆炸。
加熱與攪拌控制
升溫速率：不超過80℃/小時，階梯式調(diào)整設(shè)定溫度，防止局部過熱。
攪拌啟動：先開啟冷卻水，再啟動攪拌，轉(zhuǎn)速需>100rpm/min，確保物料均勻分散。
三、運行監(jiān)控：實時響應(yīng)異常情況
參數(shù)監(jiān)測
密切關(guān)注溫度、壓力、轉(zhuǎn)速變化，尤其警惕壓力驟升。若壓力過高，立即降溫或從排氣閥放空(氫氣需排至室外)。
記錄關(guān)鍵參數(shù)(如電流、電壓)，便于后期分析。
取樣規(guī)范
反應(yīng)中取樣需確保體系均相，停止攪拌后靜置10分鐘再取樣。首次放料約20毫升后取樣，避免管道殘留影響結(jié)果。
應(yīng)急處理
泄漏：立即關(guān)閉電源、加熱設(shè)備，疏散人員，通風(fēng)降壓。
超壓：通過排氣閥或安全閥泄壓，確保壓力釋放通道暢通。
火災(zāi)：使用干粉滅火器，嚴(yán)禁用水撲救易燃液體火災(zāi)。
四、停機(jī)操作：安全終止反應(yīng)
降溫與降壓
關(guān)閉加熱系統(tǒng)，自然降溫或通冷卻水至室溫。
緩慢釋放釜內(nèi)壓力，嚴(yán)禁快速減壓導(dǎo)致設(shè)備損壞或試劑濺出。
開釜與清潔
確保釜內(nèi)常溫常壓后，對稱旋松螺栓，均勻抬起釜蓋，避免密封面受損。
用乙醇清洗釜內(nèi)及電極，去除殘留物，防止腐蝕。
設(shè)備維護(hù)
長期停機(jī)時，排空制冷劑和水源，遠(yuǎn)離腐蝕性物質(zhì)。
定期檢查密封圈、攪拌槳葉、軸承組件，更換磨損部件。
五、高溫高壓反應(yīng)釜風(fēng)險防控：從源頭杜絕事故
物料管理
嚴(yán)禁使用自燃點、閃點低的物質(zhì)(如低閃點甲類易燃液體)，避免泄漏形成爆炸性混合物。
控制催化劑用量，均勻加料，防止反應(yīng)失控。
設(shè)備維護(hù)
定期檢修，避免機(jī)械雜質(zhì)掉入釜內(nèi)，提高檢修質(zhì)量。
檢查電氣系統(tǒng)，確保接地良好，防止靜電積聚。
人員培訓(xùn)
加強(qiáng)操作技能培訓(xùn)，熟悉應(yīng)急處置流程(如泄漏、火災(zāi)處理)。
嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，杜絕違規(guī)作業(yè)(如高溫帶壓開釜)。
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