CEM微波消解儀相比傳統(tǒng)的消解方法,如電熱板加熱等,微波消解的速度要快得多。它能夠在較短的時(shí)間內(nèi)完成樣品的消解過(guò)程,大大提高工作效率,節(jié)省時(shí)間和能源。這對(duì)于大量樣品的處理尤為重要,可以提升實(shí)驗(yàn)室的整體工作進(jìn)度。微波是從樣品內(nèi)部進(jìn)行加熱,使得樣品各個(gè)部位的受熱更加均勻,避免了傳統(tǒng)方法中可能出現(xiàn)的表面過(guò)熱而內(nèi)部未達(dá)到所需溫度的情況。這樣可以減少因局部過(guò)熱引起的誤差,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
 
  整個(gè)消解過(guò)程是在封閉的系統(tǒng)中進(jìn)行的,減少了樣品與外界環(huán)境的接觸機(jī)會(huì),從而降低了交叉污染的可能性。同時(shí),也減少了有害氣體的排放,改善了實(shí)驗(yàn)操作環(huán)境,更加環(huán)保健康。在密閉高壓的條件下進(jìn)行消解,可以使樣品中的有效成分更好地保留下來(lái),提高目標(biāo)元素的回收率。這對(duì)于痕量元素的分析具有重要意義,能夠確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性和可靠性。通常具備智能化控制系統(tǒng),可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)設(shè)置程序、自動(dòng)監(jiān)控等操作。這不僅減輕了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,還減少了人為因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,提高了實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和可比性。
 
  CEM微波消解儀的測(cè)定步驟:
 
  1.開(kāi)機(jī)與自檢
 
  -打開(kāi)儀器電源,等待儀器完成自檢過(guò)程,進(jìn)入主界面。這是確保設(shè)備正常運(yùn)行的基礎(chǔ)步驟,自檢過(guò)程中系統(tǒng)會(huì)檢查各項(xiàng)關(guān)鍵部件和功能是否正常。
 
  2.方法選擇或編輯
 
  -新建方法:若沒(méi)有合適的現(xiàn)有方法可用,可在主界面下選擇“編輯創(chuàng)建新方法”。根據(jù)樣品的特性、實(shí)驗(yàn)要求等因素來(lái)設(shè)定相關(guān)的參數(shù),如溫度控制模式(例如線(xiàn)性升溫)、目標(biāo)溫度、升溫速率、保持時(shí)間、微波功率等。
 
  -載入已有方法:如果之前已經(jīng)保存過(guò)適用于當(dāng)前實(shí)驗(yàn)的方法,可以直接選擇“載入已有方法”,節(jié)省設(shè)置時(shí)間且能保證實(shí)驗(yàn)條件的一致性。
 
  3.樣品準(zhǔn)備與裝罐
 
  -準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的樣品放入消解罐中,同時(shí)加入適量的消解試劑(如硝酸、過(guò)氧化氫等)。然后將罐蓋蓋緊,保證消解罐灌口進(jìn)入密封蓋的槽口,再把套筒套進(jìn)溶樣杯,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手進(jìn)一步擰緊,以確保密封良好。
 
  4.參數(shù)確認(rèn)與啟動(dòng)
 
  -在主界面下按數(shù)字鍵檢查所選方法的參數(shù)設(shè)置是否正確,按相應(yīng)按鍵檢查溫度顯示是否正常。確定無(wú)誤后,啟動(dòng)微波消解程序,儀器開(kāi)始按照設(shè)定的程序?qū)悠愤M(jìn)行消解處理。
 
  5.消解過(guò)程監(jiān)控
 
  -在消解過(guò)程中,可通過(guò)儀器的顯示屏或其他監(jiān)測(cè)功能關(guān)注消解的狀態(tài),包括溫度、壓力等變化情況。雖然CEM機(jī)器有多重保護(hù)機(jī)制,但操作人員仍需留意異常情況的出現(xiàn)。
 
  6.冷卻與泄壓
 
  -消解完成后,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢松開(kāi)放氣螺絲,待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開(kāi)頂絲,取出消解罐。這一步驟非常重要,因?yàn)閹翰僮鲿?huì)導(dǎo)致罐內(nèi)酸液噴濺,可能傷害實(shí)驗(yàn)人員。
 
  7.后續(xù)處理與分析
 
  -取出消解后的溶液,根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行進(jìn)一步的處理,如定容、過(guò)濾等操作,然后采用相應(yīng)的分析方法(如原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等)對(duì)消解液中的元素含量進(jìn)行測(cè)定。

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