濃縮氯化鈉溶液的高靈敏度TOC分析

總有機(jī)碳（TOC，Total Organic Carbon）分析，為必須進(jìn)行有機(jī)碳分析的工藝提供有價(jià)值的數(shù)據(jù)信息。準(zhǔn)確測(cè)量低TOC濃度（mg/L）對(duì)于保護(hù)設(shè)備、控制工藝、確保產(chǎn)品質(zhì)量來說至關(guān)重要。但當(dāng)氯化鈉（NaCl）、氯堿、藥物浸出物和提取物的濃度過高時(shí)，就會(huì)給TOC分析造成較大困難，其中包括：

Sievers^® InnovOx TOC分析儀特別適用于分析高鹽樣品中的有機(jī)碳。其超臨界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技術(shù)提供精確、準(zhǔn)確、靈敏的TOC定量分析，通過消除無機(jī)物干擾使氧化效率達(dá)到最高。此技術(shù)能夠增加反應(yīng)器中的待測(cè)物量，并更精確地控制氣體和樣品流量，從而達(dá)到6M NaCl中50 μg/L的碳檢測(cè)限（LOD，Limit of Detection）。

SCWO技術(shù)將有機(jī)碳分子氧化成二氧化碳，然后用非色散紅外（NDIR，Non-dispersive Infrared）檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行定量分析。樣品在水的熱力學(xué)臨界點(diǎn)以上被加熱加壓。在此條件（375℃和220bar）下，水成為超臨界液體，有機(jī)物高度可溶，而無機(jī)鹽卻不可溶。即使溶液中有高濃度無機(jī)鹽，這些條件也能夠提高氧化效率，使儀器有效測(cè)量侵蝕性和復(fù)雜基體中的TOC。

NDIR檢測(cè)器穩(wěn)定可靠，校準(zhǔn)頻率為6個(gè)月。InnovOx TOC分析儀能夠準(zhǔn)確測(cè)量含有懸浮和溶解固體（<800微米）的樣品中的TOC。

InnovOx的LOD規(guī)格為50 μg/L。LOD不同于方法檢測(cè)限（MDL，Method Detection Limit）。通過15次重復(fù)測(cè)量用超純水制成的6M NaCl空白樣品來確定MDL。TOC結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為σ，則MDL等于3σ。在圖1中，TOC數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為20 μg/L，產(chǎn)生60 μg/L的MDL。這與儀器的50 μg/L LOD規(guī)格相似，表明InnovOx檢測(cè)Z低250微克/升有機(jī)碳的能力不受飽和NaCl溶液的影響。

圖1：6M NaCl方法檢測(cè)限數(shù)據(jù)

分別將250、400、600 μg/L的蔗糖加標(biāo)到6M NaCl溶液中，然后用InnovOx進(jìn)行分析，由此來確定TOC回收率的精確度和準(zhǔn)確度。分析參數(shù)為：3%（體積百分比）HCl、25%（體積百分比）過硫酸鈉氧化劑、0.8分鐘吹掃時(shí)間。表1中的結(jié)果顯示，相對(duì)于加標(biāo)值，回收率的偏差在5%以內(nèi)。甚至低于500 μg/L時(shí)，相對(duì)精確度也好于15%。圖2是回收率/標(biāo)樣的比較。在250 μg/L至600 μg/L范圍內(nèi)的回收性能進(jìn)一步表明，InnovOx不受6M NaCl基體的影響，甚至在低于1 mg/L TOC時(shí)也不受影響。

表1：6M NaCl中低于1mg/L的

InnovOx TOC分析性能

圖2：6M NaCl中低于1 mg/L的TOC回收率