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皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的檢測(cè)方案

來(lái)源:深圳市賽銳納特科技有限公司   2013年03月19日 16:15  

 一、富馬酸二甲酯的用途與危害:

   富馬酸二甲酯(Dimethyl fumarate ,簡(jiǎn)稱DMF)是一種抑制霉變的生物殺滅劑,具有、低毒、光譜和適應(yīng)pH值范圍寬(3.0~8.0)等特點(diǎn),能有效抑制多種霉菌、酵母菌和細(xì)菌的生長(zhǎng),對(duì)抑制效果*,適用于各種食品和飼料防霉、糧食貯存、水果防腐保鮮及蠶繭、衣物、圖書(shū)防霉、防蛀等。另外這些霉菌在潮濕環(huán)境下保存或運(yùn)輸過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致皮革家具或鞋類產(chǎn)品變質(zhì),故常被用在家具內(nèi)部的小袋中或加在鞋盒里,但是,接觸到該產(chǎn)品的消費(fèi)者也會(huì)受到傷害,富馬酸二甲酯通過(guò)衣服滲透到消費(fèi)者的皮膚上,引起皮膚接觸性皮炎痛楚、刺激、發(fā)紅和灼傷;在某些情況下,也有報(bào)告說(shuō)出現(xiàn)急性呼吸疾病。皮炎特別不容易治療,因此富馬酸二甲酯的存在成為一種嚴(yán)重的危險(xiǎn)。
 
二、富馬酸二甲酯的檢測(cè)
2.1 檢測(cè)儀器與試劑
儀器:
ULC-200液相色譜儀(UV-100可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器和色譜數(shù)據(jù)處理器);
超聲波提取器;
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;
圓底燒瓶100mL;
具塞錐形瓶100mL;
微量進(jìn)樣器10 mL;
針式過(guò)濾頭0.45 μm;
具塞量筒5 mL。
試劑:除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/div>
乙醇95%(AR級(jí)),重蒸后使用;
乙酸乙酯:經(jīng)分子篩脫水處理;
富馬酸二甲酯:純度≥98%。
 
2.2 檢測(cè)條件
流動(dòng)相:乙醇-水(90:10,V/V)
紫外檢測(cè)波長(zhǎng):216nm
固定相C18 250mm*4.6mm,5um不銹鋼柱
進(jìn)樣量范圍:0.036~2.960μg
靈敏度:0.2Aμfs
 
2.3檢測(cè)方法
3.3.1富馬酸二甲酯提取
a、皮革樣品 
取有代表性試樣,剪成約5 mm×5 mm小片,從混合樣中稱取約5.0g(至0.01g) ,置于具塞錐形瓶中,加入30 mL經(jīng)5Å分子篩脫水乙酸乙酯,將錐形瓶密閉,用力振搖,使所有試樣浸于液體中,在超聲波提取器中超聲萃取10min,將萃取液潷入圓底燒瓶;再用20 mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次,合并萃取液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近 3 mL,具塞量筒中定容5mL。
b、紡織品及填充物、干燥劑等輔料樣品
    取有代表性試樣,剪成約5 mm×5 mm小片(粉狀或顆粒狀樣品直接稱?。?,從混合樣中稱取約5.0g(至0.01g) ,置于具塞錐形瓶中,加入30 mL經(jīng)5Å分子篩脫水乙酸乙酯,將錐形瓶密閉,用力振搖,使所有試樣浸于液體中,在超聲波提取器中超聲萃取10min,將萃取液潷入圓底燒瓶;再用20 mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次,合并萃取液。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近 3 mL,具塞量筒中定容5mL。
2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品0.02g用脫水乙酸乙酯溶解并定容至25mL,再逐級(jí)稀釋,配制成濃度分別為1、5、10、20、50、100μg/mL的系列溶液,液相色譜儀(HPLC)進(jìn)樣測(cè)試。
注:富馬酸二甲酯(DMF)保留時(shí)間為10.11min。
 
 

 

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