直讀光譜儀測定鋁基高鐵含量

鋁基中鐵的含量檢測是生產(chǎn)中常用的參數(shù)，其可以利用原子發(fā)射光譜法進行測定，通常分析的范圍在1.57%以下，而利用硫氰酸銨比色法則可以測定4%左右的鐵含量，所以綜合二者的優(yōu)勢與范圍，可以將其結(jié)合起來做聯(lián)合分析，以此保證工業(yè)生產(chǎn)中快速測定的需求。

     1試驗設(shè)備與制劑 
　　

    （1）直讀光譜儀：入射縫：25μm；出射縫：89μm；光源：HR400激發(fā)光源；氬氣：高純度99%以上；工作條件：沖洗2s；預(yù)燃：7s；曝光4s。另準(zhǔn)備：比色計；比色皿。 
　?。?）制劑：氫氧化鈉20%（水溶）；鹽酸（1：1水溶）；過硫酸銨2%（水溶、當(dāng)天配置）；高錳酸鉀，0.1mol.L﹣1。 
　　

       2測試方法 
　　

       2.1試驗步驟 
　　樣本確定：試驗中擬定用光譜儀繪制工作曲線，所以選擇樣本應(yīng)保證均勻穩(wěn)定含鐵量合適的樣本。篩選時取多個試樣，利用硫氰酸銨比色方法篩選，利用統(tǒng)一的測試方式選擇相對有代表性且誤差較低的數(shù)據(jù)，并作為管理樣（其標(biāo)準(zhǔn)直徑40mm，高30mm）。按照實際的情況管理樣的鐵含量為2-3.5%。預(yù)定管理樣兩個，與純鋁系的樣本3個，利用光譜儀繪制曲線然后進行對比。 
　　硫氰酸銨測量：樣品處理，鉆床上鉆得若干位置含量的樣本試樣，并注意對樣本采集的位置保證均勻，每個試樣均安排相同的處理步驟，稱量0.10000g試樣，置于30mL容量的坩堝中，然后加入氫氧化鈉溶液2.5mL，并利用電熱板進行加熱溶解，待反應(yīng)*后取下，隨后利用鹽酸（1∶1）溶液10ML進行酸化，在100ML容量瓶中完成，利用70-80℃的熱水清洗坩堝，并加入0.05mol.L﹣1高錳酸鉀直至溶液出現(xiàn)微紅，然后置于電爐上進行加熱，稍微沸騰即可，并進行冷卻，沖洗至刻度線，搖勻作為制劑備用，同時利用這個方法進行去白。 
　　利用上述過程制備的母液，取10ml置于25ml容量瓶中，按照帶標(biāo)樣本繼續(xù)稀釋至數(shù)倍，直至到達比色計適用范圍，以空白母液加入基本酸度，加入2%的過硫酸銨溶液1ml，用2%的硫氰酸銨溶液沖洗值刻度，搖勻后進行比色，并作出空白和標(biāo)樣試驗，隨后利用比色計的濾光片，以水為參照，讀取參數(shù)，扣除空白，得到消光值。完成后利用公式對鋁基試樣中的鐵含量進行計算，并獲得zui終數(shù)據(jù)。 
　　2.2直讀光譜儀繪制曲線 
　　樣本處理：選擇在上面試驗中獲得的管理樣本和純鋁系樣本，都進行銑平保證光潔，并處理邊緣毛刺。利用控制樣本檢查光譜儀的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，如果光譜儀在檢查中出現(xiàn)不穩(wěn)定或者外部溫度差異較大，或者其他實驗條件改變，則應(yīng)進行校正。 
　　鋁基鐵含量直讀儀工作曲線圖 
　　繪制曲線：在直讀儀器穩(wěn)定后，將硫氰酸銨測定鐵法的選擇的管理樣和原有純鋁系的樣本統(tǒng)一進行工作曲線的數(shù)據(jù)，進行輸入與繪制，包括分析參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)含量、驗證數(shù)據(jù)、曲線計算、標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)構(gòu)建等等，zui后選定鐵元素數(shù)據(jù)項，即可繪制出高鐵曲線，選擇適當(dāng)?shù)那€擬合次數(shù)就可投入到生產(chǎn)應(yīng)用中。 
　　3對試驗結(jié)果的分析 
　　曲線繪制：利用硫氰酸銨比色法測定鋁基中的高鐵含量的試驗結(jié)果很好的反應(yīng)了測樣的穩(wěn)定性情況，利用這一測試的結(jié)果，可以從諸多的試樣中選擇兩個作為管理樣，并利用篩選后的樣本進行工作曲線的繪制，即利用直讀光譜儀對管理樣與純鋁系樣本進行檢測，由此獲得了工作曲線 
　　結(jié)果分析：利用直讀光譜儀可以檢測到工作曲線zui低標(biāo)準(zhǔn)的值是80%直至zui高標(biāo)準(zhǔn)點120%之間的數(shù)據(jù)，所以測定可以滿足3.755%以下的鐵含量的測定。 
　　

         4結(jié)束語 
　　光電直讀發(fā)射光譜的技術(shù)已經(jīng)是當(dāng)前有色金屬、黑金屬等加工中所必須的分析措施，在相同類型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差異，都需要以標(biāo)準(zhǔn)樣作為基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)試樣的生產(chǎn)較為復(fù)雜，全國范圍內(nèi)僅有幾個大型企業(yè)可以生產(chǎn)。所以在檢測試驗中如果要并不苛刻的情況下，利用管理樣本作為繪制工作曲線的基礎(chǔ)也是可以的。因為利用硫氰酸銨比色法進行分析，盡管準(zhǔn)確性很高，但是耗時長且認(rèn)為干擾多，同時成本高不適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的過程。利用該方法的缺陷主要在于管理樣的均勻情況與標(biāo)準(zhǔn)樣還是有差異的，可能會造成工作曲線的制作與日常應(yīng)用之間的誤差，但是即使存在偏差也可進行調(diào)整，并利用zui終的產(chǎn)品的準(zhǔn)確分析加以控制，但是這個方法不能應(yīng)用在zui終的產(chǎn)品檢驗上，因為出廠品必須與國家的標(biāo)準(zhǔn)試樣進行比較，并使用國家承認(rèn)的方法進行測定，這是產(chǎn)品檢驗的必要條件。 
　　在該方法的應(yīng)用中，必須要用未知的高鐵含量的鋁錠，配合已知含量在99%以上的鋁錠配制鐵0.8%的合金，應(yīng)用此方法分析高鐵鋁錠中的鐵含量通常在一定的范圍內(nèi)，并進行合理的分析計算，zui后利用國家的標(biāo)準(zhǔn)方法進行分析，然后才能確認(rèn)為zui終的結(jié)果，試驗證明其可以能滿足相關(guān)測定需要，并可應(yīng)用與生產(chǎn)。