引言
揮發(fā)性有機(jī)物是沸點(diǎn)在 50℃ -250℃的化合物,在常溫下
已蒸汽存在于空氣中的一類有機(jī)物。揮發(fā)性 VOC 的危害
很明顯,當(dāng) VOC 濃度超過一定量時(shí),在短時(shí)間內(nèi),人們
感到頭痛、惡心,會傷害人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)
系統(tǒng)。
而本實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific ISQ質(zhì)譜儀,配合Triplus RSH
自動進(jìn)樣器采用頂空進(jìn)樣,分析煙用紙張中 21 種揮發(fā)性
有機(jī)化合物[1],實(shí)驗(yàn)結(jié)果*煙草分析方法對雜質(zhì)限
量檢測和重現(xiàn)性的要求。
實(shí)驗(yàn)材料
儀器與試劑
Trace 1310氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進(jìn)樣口);
ISQ質(zhì)譜儀
自動進(jìn)樣器: Triplus RSH三合一自動進(jìn)樣器
色譜工作站:Xcalibur
22 種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)樣品購自鄭州煙草研究院
色譜條件
檢測器 MS
色譜柱: TR-V1
色譜柱長 60 m
色譜柱內(nèi)徑 0.25 mm
色譜柱膜厚 1.4 μm
溫度:
進(jìn)樣口 200℃
ISQ 傳輸線 250℃
離子源溫度 280℃
柱溫 40℃(2 min)-4℃/min-180℃(15 min)
載氣: 氦氣
流速 恒流 1.5 ml/min
分流比: 20 : 1
進(jìn)樣量 1.0 μL
掃描方式 SIM
選擇離子 4 min:31,43,45,56,59,78
16.5 min:43,55,59,91,104
分析結(jié)果與譜圖
標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置:參考標(biāo)準(zhǔn)方法 [2] 分別裁剪體積合適的
硬包紙、軟包紙和接裝紙,加入1000ul校正液進(jìn)行測定,
以硬包紙為例,具體濃度如表 2 所示:
2. 將配置好的標(biāo)準(zhǔn)樣品,放入 20ml 的頂空瓶中,得到的
標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖 1 所示;
3. 將步驟 1 中裁剪好的硬包紙放入 20ml 頂空瓶中,得到
的實(shí)際樣品譜圖如圖 2 所示,
結(jié)果與討論
采用表 2 中配置的接裝紙標(biāo)準(zhǔn)溶液,由低濃度至高濃度
依次進(jìn)樣檢測,以質(zhì)量濃度與峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回
歸。結(jié)果表明,21 種揮發(fā)性有機(jī)物存在良好線性關(guān)系,
結(jié)果見表 3。
從表 3 中可以發(fā)現(xiàn) 21 種揮發(fā)性有機(jī)物的線性良好,特別
是對人體有較大毒性的苯、甲苯和二甲苯,線性相關(guān)系
數(shù)都可以達(dá)到 0.999 以上。
結(jié)論
Thermo Scientific 的 ISQ 質(zhì)譜儀配合 Thermo Triplus RSH 三合
一的自動化平臺,在分析煙草包裝材料中 21 種揮發(fā)性有
機(jī)物時(shí),都能得到良好的線性,特別是分析對人體有較
大毒性的苯系物時(shí),線性都能達(dá)到0.999以上。在實(shí)驗(yàn)中,
采用質(zhì)譜儀聯(lián)用,在對未知組分、或是色譜柱很難分離
的組分進(jìn)行定性、定量,得到了非常好的結(jié)果。
相關(guān)產(chǎn)品
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