利用多通道型近紅外光譜儀進(jìn)行黃芪提取與濃縮在線(xiàn)測(cè)試

利用美國(guó)Brimrose公司的Luminar 3060多通路AOTF技術(shù)近紅外光譜儀對(duì)黃芪提取及濃縮過(guò)程中主成分的含量及濃縮過(guò)程中溶液的密度進(jìn)行在線(xiàn)測(cè)試，以考察儀器在線(xiàn)測(cè)試的可行性。

本方案采用旁路在線(xiàn)檢測(cè)的方式，從主管道引出一旁路，在旁路上接上十字型流體測(cè)樣器，在測(cè)樣器的下游安裝一個(gè)支管，管上安裝閥門(mén)通過(guò)開(kāi)關(guān)閥門(mén)3使流體從管中流出。

在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，正常狀態(tài)時(shí)閥門(mén)3關(guān)閉，流體在旁路中流通并返回到主管道中去；當(dāng)光譜掃描完畢，馬上關(guān)閉閥門(mén)1和閥門(mén)2，將閥門(mén)3打開(kāi)，使流體從短管中流出，用塑料樣品瓶盛接，接滿(mǎn)后蓋上瓶蓋，取樣完畢。然后，關(guān)閉閥門(mén)3，打開(kāi)閥門(mén)1和閥門(mén)2，使流體在旁路中正常流動(dòng)。因短時(shí)間內(nèi)，溶液的狀態(tài)不會(huì)發(fā)生變化，因此可以認(rèn)為掃描的光譜即為樣品瓶中的溶液樣品的光譜。

將樣品瓶用薄膜封口并進(jìn)行編號(hào)，一天的樣品收集完成后，統(tǒng)一放到冰箱中保存。然后去分析室用液相色譜儀分析各指標(biāo)的含量數(shù)據(jù)（分析的數(shù)據(jù)盡可能準(zhǔn)確），將指標(biāo)的含量數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的光譜數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)，當(dāng)樣品達(dá)到一定的數(shù)量時(shí)，用挪威CAMO公司的Unscrambler化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件計(jì)算，得到模型。

本次實(shí)驗(yàn)分為黃芪提取與濃縮兩個(gè)過(guò)程，提取時(shí)溶液的溫度為95℃左右，濃縮時(shí)溶液的溫度為80℃左右。提取分兩步：一煎和二煎，每個(gè)步驟約90分鐘的時(shí)間。每個(gè)步驟的取樣方式為：開(kāi)始每隔5分鐘取一個(gè)樣品，取約6個(gè)樣品后，剩余時(shí)間每隔10分鐘取一個(gè)樣品。每個(gè)步驟約取12個(gè)樣品。濃縮分兩次，每次約4個(gè)小時(shí)。取樣方式為：每次開(kāi)始的時(shí)候每隔20分鐘取一個(gè)樣品，2小時(shí)后每隔10分鐘取一個(gè)樣品，并液后連續(xù)取樣。整個(gè)濃縮過(guò)程能夠取到35個(gè)樣品。

將光纖接到1號(hào)通路，利用光纖通過(guò)透射的方式采集樣品的光譜數(shù)據(jù)。提取過(guò)程每一張光譜都是100次掃描的平均結(jié)果，濃縮過(guò)程每一張光譜都是200次掃描的平均結(jié)果。波長(zhǎng)范圍1100nm至2300nm，1nm的波長(zhǎng)間隔。光譜數(shù)據(jù)以透過(guò)方式采集并處理為吸收光譜的一階微分。然后利用每個(gè)樣品主成分含量數(shù)據(jù)(或密度數(shù)據(jù))和該樣品的光譜數(shù)據(jù)一一對(duì)應(yīng)，創(chuàng)建校正模型。利用建好的校正模型對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)測(cè)，并計(jì)算出各組分的預(yù)測(cè)偏差。

從以上的結(jié)果可以看出：在整個(gè)黃芪的提取過(guò)程中，用AOTF近紅外光譜儀在線(xiàn)檢測(cè)的密度的平均偏差為0.012、黃芪甲甙百分含量的平均偏差為0.004,*可以實(shí)現(xiàn)AOTF近紅外光譜儀在線(xiàn)監(jiān)測(cè)和控制黃芪提取過(guò)程的目的。如果能夠?qū)⒚芏鹊幕瘜W(xué)值數(shù)據(jù)測(cè)量的更為準(zhǔn)確和提供更多的建立模型的樣品數(shù)據(jù)，相信可以得到更為準(zhǔn)確完善的模型。

另外,我們推斷,如果在線(xiàn)監(jiān)測(cè)水分的指標(biāo),可以得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),而且不論何種藥物的濃縮,均可以根據(jù)水分的指標(biāo)來(lái)判斷濃縮的程度,能夠更有效地對(duì)整個(gè)濃縮過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控,實(shí)現(xiàn)濃縮過(guò)程的全自動(dòng)控制。