國內(nèi)部分中試方案現(xiàn)狀及分析

    我司（北京賽美思儀器設(shè)備有限公司）通過多年從事化工合成經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，國內(nèi)藥化合成工藝中普遍存在的問題：研發(fā)成功了，小試沒問題了，中試不正常。

    我們知道，進(jìn)入中試公斤級(jí)實(shí)驗(yàn)階段的反應(yīng)，基本處于產(chǎn)品成型進(jìn)行工藝優(yōu)化或試生產(chǎn)階段。著重考慮因素：安全同步放大運(yùn)營成本產(chǎn)率及經(jīng)濟(jì)性與生產(chǎn)應(yīng)用接軌。小規(guī)模反應(yīng)我們可以湊合，可以遵循簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)原則，因?yàn)槿菀卓刂瓢踩蛩?，可以不?jì)較產(chǎn)率，不計(jì)較實(shí)驗(yàn)失敗的損失，中試可不能馬虎！放大反應(yīng)，即使是成熟的配方，也不可避免會(huì)有突發(fā)因素。并且考慮到以上幾個(gè)因素，這時(shí)，對(duì)釜體和溫控性能的要求就大大顯示出來啦！

    以下就試驗(yàn)中釜體和溫控普遍存在的問題做下詳細(xì)分析：

    1、釜體的問題：

    a.釜體大而細(xì)長，加入物料易出現(xiàn)分層，混勻不充分，且與工業(yè)釜體構(gòu)型差別較大；

    b.密封性能不好，釜體釜蓋接口處、攪拌軸處、玻璃接口處，密封不好，對(duì)無水厭氧反應(yīng)來說是個(gè)大問題；

    c.釜體底放料不是零死角，物料反應(yīng)不充分，且高溫或低溫時(shí)，由于材料的熱膨脹系數(shù)有差別，易造成泄漏；

    d.玻璃夾套要么過大，造成導(dǎo)熱油負(fù)載過重，要么過小，導(dǎo)熱油來不及充分換熱；

    c.釜體上導(dǎo)熱油接口口徑很小，導(dǎo)油管非常細(xì)，造成導(dǎo)熱油循環(huán)受阻，壓力增大，且循環(huán)速度減慢，延遲控溫加重。

    e.玻璃反應(yīng)釜的深低溫反應(yīng)，尤其是-60℃以下這個(gè)部分，是一個(gè)很大的技術(shù)難題：夾套外，結(jié)霜嚴(yán)重，無法觀察反應(yīng)現(xiàn)象；不斷的高溫、低溫，釜體底放料容易造成泄漏；

    2、溫控的問題：

    a.一般都是高溫和低溫分開，各一套，加熱或制冷需要人工切換；

    b.一般只能控制導(dǎo)熱油的溫度，而導(dǎo)熱油傳到夾套再傳熱給釜體反應(yīng)料液，存在很大的溫差；且因?yàn)閷?shí)時(shí)溫度得不到反饋，反應(yīng)體系存在嚴(yán)重的延遲控溫現(xiàn)象；

    c.溫控都是傳統(tǒng)的開口槽式，槽體比較大，系統(tǒng)負(fù)載大，將導(dǎo)熱油加熱或制冷到目標(biāo)溫度再來逐步加熱或制冷反應(yīng)釜體，溫度響應(yīng)慢，很難應(yīng)對(duì)反應(yīng)過程中突發(fā)的劇烈放熱或吸熱；

    d.開口槽式溫控，導(dǎo)熱油加熱會(huì)老化褐化，低溫時(shí)會(huì)吸收空氣中的水汽，改變導(dǎo)熱油的物性，并在制冷器上結(jié)冰，阻止進(jìn)一步降溫并損壞壓縮機(jī)，導(dǎo)熱油也需時(shí)常更換；

    c.不能控制釜體內(nèi)外溫差（釜體反應(yīng)和導(dǎo)熱油的溫差），對(duì)玻璃釜體是安全隱患；

    d.溫控的循環(huán)泵泵壓很大，造成釜體進(jìn)出口壓力差較大，且不能調(diào)節(jié)，對(duì)釜體是安全隱患。

    綜上所見，如何選擇合適的中試設(shè)備對(duì)合成實(shí)驗(yàn)有關(guān)鍵性的作用。賽美思儀器設(shè)備竭誠為您提供解決之道，為您的實(shí)驗(yàn)添翼！