近年來,隨著實驗方法的不斷改進,液相色譜儀在中藥、西藥、抗生素等方面得到了廣泛的應(yīng)用,由于應(yīng)用的范圍和數(shù)量的增多,問題也層出不窮,下面是使用中常出現(xiàn)的幾個問題:
(1)流動相:必須用色譜純經(jīng)過抽濾以后使用,并且流動相的配比不能*按照標準,例如:① 諾氟沙星咬囊流動相以0.025mmol/L,磷酸(用三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.O士0.1)一乙脯(87:13).測定樣品保留時間長,經(jīng)過實驗改成 (84:16),使保留時間控制在4min左右。② 注射用頭孢唑林鈉:以磷酸氫二鈉、枸櫞酸溶液(1.33g、1.12g)加水溶解成1000ml一乙脯(88:12),改成(80:20) ③ 地塞米松磷酸鈉注射液:甲醇一0 34 磷酸二氫鉀(58:42)改成(64:36)。④ 雙黃連注射液:甲醇一冰醋酸一水(48:1:52)改成(6,1:1:36) 以上的改進都能得到滿意的結(jié)果,速度快.準確性好。
(2)不正 常的柱壓:桂壓低:柱子內(nèi)有氣泡生成,用注射器將氣泡抽出,則柱壓恢復(fù)正常。柱壓高:內(nèi)部有阻塞的問題發(fā)生。處理方法:用0.05mmol/IH S0 標準溶液沖洗柱子0.5h,然后用水沖洗柱子1h,zui后用甲醇沖洗。如果以上方法都不能使柱壓恢復(fù)正常,則考慮是否是機器零部件的問題。
(3)外標法度問題:外標法的度關(guān)系到含量測定的結(jié)果,因此進樣必須得到準確的結(jié)果,標準品峰面積的RSD值應(yīng)小于2.O 。一般進樣器在抽取樣品時不應(yīng)有氣泡存在。
(4)當供試品或標準品的峰產(chǎn)生托尾現(xiàn)象時,應(yīng)當檢查一下柱子是否有塌陷的現(xiàn)象發(fā)生,如有,則重新裝柱或換新柱子。
相關(guān)產(chǎn)品
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