用原子吸收法間接分析水中的氯化物

用原子吸收法間接分析水中的氯化物在國外經(jīng)常有所報道，但在國內(nèi)卻很少見。我們在參考國外文獻的基礎上，在實際工作中建立了這種方法，方便可靠。 1 原理本方法通過往樣品中加入過量已知量的硝酸銀溶液，銀離子與氯離子沉淀后，測出剩余銀離子的量，可以差量算出樣品中的氯離子的量。 2 干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常數(shù)量下不發(fā)生干擾，但溴化物、碘化物和氰化物能干擾分析。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽的干擾可用過氧化氫予以消除，少量的有機物的干擾可用高猛酸鉀處理消解。 3 主要試劑 1.1 銀的標準儲備液 (CAg＋＝1.000g／l)：準確稱取硝酸銀（優(yōu)級純）1.575g，溶于100ml的1mol／L的硝酸溶液（3.3）中，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。儲于棕色試劑瓶中，避光保存。 1.2 銀的標準使用液 (CAg＋＝10. 0g／l)：取上述銀的標準儲備液（3.1）10ml放入1000ml的容量瓶中，加入1ml的1mol／l的硝酸溶液（3.3），定容至1000ml。 1.3 硝酸溶液(Ρ＝1.0mol/l)：用濃硝酸（優(yōu)級純）配制。 4 主要儀器及參數(shù)設定 4.1 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器公司TAS－986原子吸收分光光度計，波長338.3nm光譜帶寬0.2nm，燈電流4mA，空氣－乙炔火焰。 4.2 離心機：北京醫(yī)用離心機石生產(chǎn)的LD4－2型。 5 樣品的處理 5.1 取適量水樣于200ml的容量瓶中，加入20ml硝酸銀儲備液（3.1）和1ml的濃硝酸（優(yōu)級純），定容。攪拌后旋轉(zhuǎn)陰暗處過液。第二天用離心機離心10min，棄去上層懸浮層，取10ml清液于100ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 5.2 標準曲線的繪制以硝酸銀使用液（3.2）為母液，配制濃度分別為0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg／L的溶液進入原子吸收分光光度計分析。 5.3 計算 CCl（mg／l）＝0.329（20－2C）／V C－由曲線中查出的銀離子的濃度（mg／l） V－取樣體積（1） 6 小結(jié)此方法的測定范圍為0.5－5.0mg。分析用蒸餾水配制的50.0mg／l的氯化鈉溶液，取樣100ml，相對誤差1.37%，加標回收率為92.4%。