故障 | 原因 | 操作 |
壓力問(wèn)題 | ||
壓力低 | 低粘度流動(dòng)相 | 使用 Kozeny-Carmen或類(lèi)似方程式確認(rèn)預(yù)期壓力 |
活塞密封墊泄漏 | 檢查是否存在泄露或磨損跡象,必要時(shí)更換 | |
系統(tǒng)泄漏 | 檢查并更換泄露管線(xiàn)或接頭 | |
管路或泵中有空氣 | 確保溶劑瓶和溶劑線(xiàn)路經(jīng)過(guò)*灌洗,且排氣閥*關(guān)閉 | |
壓力高 | 高粘度流動(dòng)相 | 使用 Kozeny-Carmen或類(lèi)似方程式確認(rèn)預(yù)期壓力 |
泵流速故障 | 售后服務(wù)工程師 | |
管路堵塞 | 從檢測(cè)器出口往回檢查,找出堵塞源并根據(jù)需要更換部件 | |
保護(hù)柱堵塞 | 更換保護(hù)柱柱芯 | |
樣品沉淀 | 考慮過(guò)濾或 SPE等樣品澄清步驟 | |
檢測(cè)器堵塞 | 清潔流通池 | |
基線(xiàn)相關(guān)問(wèn)題 | ||
基線(xiàn)波動(dòng) | 系統(tǒng)未平衡 | 用 10倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱 |
流通池中有氣泡 | 對(duì)流動(dòng)相脫氣并讓脫氣后的溶劑流經(jīng)流通池,不要超過(guò)流通池的壓力限值 | |
保護(hù)柱被污染 | 更換保護(hù)柱 | |
色譜柱污染 | 使用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱,如果仍不能解決問(wèn)題,更換色譜柱 | |
檢測(cè)器污染 | 清洗流通池 | |
溶劑被污染 | 更換溶劑、使用新制備色譜級(jí)純水配置流動(dòng)相 | |
檢測(cè)器燈過(guò)舊 | 更換燈,尤其是當(dāng)燈使用超過(guò) 2000小時(shí) | |
基線(xiàn)漂移 | 溶劑被污染 | 使用新制備的 HPLC溶劑 |
梯度流動(dòng)相 | 考慮純度更高的溶劑或更長(zhǎng)的檢測(cè)波長(zhǎng),如仍然出現(xiàn)就屬于正常情況 | |
系統(tǒng)未平衡 | 用 10倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱 | |
系統(tǒng)泄露 | 檢查并更換泄漏管線(xiàn)或接頭 | |
溫度波動(dòng) | 使用柱溫箱 | |
色譜柱污染 | 使用適當(dāng)溶劑沖洗色譜柱,確保梯度方法在末尾有一個(gè)沖洗期 | |
泵未適當(dāng)混合溶劑 | 如果使用了比例閥,請(qǐng)確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動(dòng)混合溶劑 | |
溶劑過(guò)濾器堵塞 | 先在水中然后在甲醇中超生處理溶劑過(guò)濾器 | |
檢測(cè)器燈過(guò)舊 | 更換燈,尤其是當(dāng)燈已使用超過(guò) 2000小時(shí) | |
峰行問(wèn)題 | ||
寬峰 | 系統(tǒng)未平衡 | 用 10倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱 |
進(jìn)樣溶劑過(guò)強(qiáng) | 確保進(jìn)樣溶劑強(qiáng)度與流動(dòng)相相當(dāng)或更弱 | |
進(jìn)樣體積過(guò)高 | 減少進(jìn)樣體積以避免過(guò)載,一般應(yīng)使用<40%預(yù)期峰寬的進(jìn)樣體積 | |
進(jìn)樣質(zhì)量過(guò)高 | 減小樣品濃度以避免質(zhì)量過(guò)載 | |
額外柱體積過(guò)高 | 減小連接管的直徑和長(zhǎng)度,可能時(shí)減小流通池體積 | |
溫度波動(dòng) | 使用柱溫箱,更高溫度將得到更尖的峰 | |
保護(hù)住過(guò)舊 | 更換 | |
柱過(guò)舊 | 不要將曾配合離子對(duì)試劑使用的色譜柱用于反相方法,舊柱比新柱柱效低很多時(shí)更換色譜柱 | |
色譜柱污染 | 使用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問(wèn)題,請(qǐng)更換色譜柱 | |
失效色譜柱 | 請(qǐng)更換色譜柱,請(qǐng)勿在建議的 PH范圍外使用 | |
雙峰 | 保護(hù)住過(guò)舊 | 更換保護(hù)柱 |
色譜柱污染 | 使用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問(wèn)題,請(qǐng)更換色譜柱 | |
失效色譜柱 | 請(qǐng)更換色譜柱,請(qǐng)勿在建議的 PH范圍外使用 | |
倒峰 | 溶劑被污染 | 使用新制備的 HPLC級(jí)溶劑 |
檢測(cè)器連線(xiàn)錯(cuò)誤 | 檢查檢測(cè)器到記錄設(shè)備之間的信號(hào)極性 | |
RI檢測(cè)器光學(xué)元件未平衡 | 參考說(shuō)明書(shū) | |
離子對(duì)方法 | 將樣品注入流動(dòng)相 | |
平 | 檢測(cè)器過(guò)載 | 減小樣品濃度 |
檢測(cè)器設(shè)置 | 檢查檢測(cè)器衰減并重新校零 | |
拖尾峰 | 保護(hù)住過(guò)舊 | 更換保護(hù)柱 |
進(jìn)樣溶劑過(guò)強(qiáng) | 確保進(jìn)樣溶劑強(qiáng)度與流動(dòng)相相當(dāng)或更弱 | |
進(jìn)樣體積過(guò)高 | 減少進(jìn)樣體積以避免過(guò)載,一般應(yīng)使用<40%預(yù)期峰寬的進(jìn)樣體積 | |
進(jìn)樣質(zhì)量過(guò)高 | 減小樣品濃度以避免質(zhì)量過(guò)載 | |
柱過(guò)舊 | 不要將曾配合離子對(duì)試劑使用的色譜柱用于反相方法,舊柱比新柱柱效低很多時(shí)更換色譜柱 | |
色譜柱污染 | 使用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問(wèn)題,請(qǐng)更換色譜柱 | |
前沿峰 | 失效色譜柱 | 使用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱,如果這仍不能解決問(wèn)題,請(qǐng)更換色譜柱 |
色譜柱過(guò)舊或損壞 | 請(qǐng)更換色譜柱,請(qǐng)勿在建議的 PH范圍外使用更換色譜柱 | |
峰大小和保留問(wèn)題 | ||
小峰 | 樣品講解 | 現(xiàn)配樣品 |
分析物濃度過(guò)低 | 增大分析物濃度 | |
檢測(cè)器設(shè)置 | 檢查檢測(cè)器衰減并重新校零 | |
無(wú)沖洗溶劑 | 檢查沖洗溶劑儲(chǔ)液瓶是否裝有混溶溶劑,且進(jìn)樣器設(shè)置為在進(jìn)樣前后沖洗 | |
注射器損壞或堵塞 | 更換注射器 | |
進(jìn)樣量錯(cuò)誤 | 檢查進(jìn)樣器定量環(huán)大小,部分裝液法時(shí)進(jìn)樣體積不超過(guò)定量環(huán)體積的50% | |
粘性進(jìn)樣溶劑 | 縮短注射器抽吸時(shí)間 | |
檢測(cè)器燈過(guò)舊 | 更換燈,尤其是當(dāng)燈已使用超過(guò) 2000小時(shí) | |
無(wú)峰 | 樣品瓶已空 | 裝滿(mǎn)樣品瓶 |
系統(tǒng)漏液 | 檢查并更換漏液管線(xiàn)或接頭 | |
泵未適當(dāng)混合溶劑 | 如果使用了比例閥,請(qǐng)確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動(dòng)混合溶劑 | |
注射器損壞或堵塞 | 更換注射器 | |
不同延時(shí)體積 | 對(duì)于梯度方法,確保新系統(tǒng)的延時(shí)體積與之前系統(tǒng)的延時(shí)體積不會(huì)相差太大,必要時(shí)使用zui終保持時(shí)間 | |
檢測(cè)器燈過(guò)舊 | 更換燈,尤其是當(dāng)燈已使用超過(guò) 2000小時(shí) | |
峰丟失 | 樣品講解 | 進(jìn)樣新配置樣品 |
流動(dòng)線(xiàn)不混溶 | 檢查柱中已有的所有溶劑是否能與流動(dòng)相混溶,必要時(shí)使用異丙醇或乙醇沖洗 | |
ph波動(dòng) | 使用緩沖液控制可電離化合物的保留 | |
多余峰 | 樣品降解 | 進(jìn)樣新配置樣品 |
溶劑被污染 | 使用新鮮制備的 HPLC級(jí)溶劑,梯度方法常常顯示“鬼峰” | |
流動(dòng)相不混溶 | 檢查柱中已有的所有溶劑是否能與流動(dòng)相混溶,必要時(shí)使用異丙醇或乙醇沖洗 | |
ph波動(dòng) | 使用緩沖液控制可電離化合物的保留 | |
保護(hù)柱芯被污染 | 更換保護(hù)柱 | |
色譜柱污染 | 使用適當(dāng)溶劑沖洗色譜柱,如果不能解決問(wèn)題,請(qǐng)更換色譜柱 | |
保留變化 | 系統(tǒng)未平衡 | 用 10倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱 |
系統(tǒng)泄露 | 檢查并更換泄漏管線(xiàn)或接頭 | |
溫度波動(dòng) | 使用柱溫箱 | |
色譜柱污染 | 使用適當(dāng)溶劑沖洗色譜柱,如果不能解決問(wèn)題,請(qǐng)更換色譜柱 | |
溶劑儲(chǔ)液槽篩板堵塞 | 先在水中然后在甲醇中超聲處理儲(chǔ)液槽篩板 | |
泵未適當(dāng)混合溶劑 | 如果使用了比例閥,請(qǐng)確保比例閥正確混合溶劑,如果為等度方法,則手動(dòng)混合溶劑 | |
溶劑被污染 | 使用新鮮制備的 HPLC級(jí)溶劑 | |
不同延時(shí)體積 | 對(duì)于梯度方法,確保新系統(tǒng)的延時(shí)體積與之前系統(tǒng)的延時(shí)體積不會(huì)相差太大,必要時(shí)使用zui終保持時(shí)間 | |
活塞密封墊泄漏 | 檢查是否存在泄露或磨損跡象,必要時(shí)更換 | |
溶劑線(xiàn)路或泵中有空氣 | 確保儲(chǔ)液槽和溶劑線(xiàn)路經(jīng)過(guò)*灌洗,且排氣閥已*關(guān)閉 |
相關(guān)產(chǎn)品
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