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比表面積測(cè)定儀的原理

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    2007年11月09日
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北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司
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資料簡(jiǎn)介

比表面:?jiǎn)挝毁|(zhì)量固體的總表面積。
孔徑分布:固體表面孔體積對(duì)孔半徑的平均變化率隨孔半徑的變化。

氮吸附法測(cè)定固體比表面和孔徑分布是依據(jù)氣體在固體表面的吸附規(guī)律。在恒定溫度下,在平衡狀態(tài)時(shí),一定的氣體壓力,對(duì)應(yīng)于固體表面一定的氣體吸附量,改變壓力可以改變吸附量。平衡吸附量隨壓力而變化的曲線稱為吸附等溫線,對(duì)吸附等溫線的研究與測(cè)定不僅可以獲取有關(guān)吸附劑和吸附質(zhì)性質(zhì)的信息,還可以計(jì)算固體的比表面和孔徑分布。

一.比表面的計(jì)算與測(cè)定
1.Langmuir吸附等溫方程――單層吸附
理論模型:
吸附劑(固體)表面是均勻的;吸附粒子間的相互作用可以忽略;吸附是單分子層。
吸附等溫方程(Langmuir)
      ------  (1)
式中:v     氣體吸附量
Vm   單層飽和吸附量
P     吸附質(zhì)(氣體)壓力
b     常數(shù)
以 對(duì)p作圖,為一直線,根據(jù)斜率和截距可求出b和Vm,只要得到單分子層飽和吸附量Vm即可求出比表面積Sg 。用氮?dú)庾魑劫|(zhì)時(shí),Sg由下式求得
         ------  (2)
式中:Vm用ml表示,W 用g表示,得到是的比表面Sg為(㎡/g)。

2.BET吸附等溫線方程――多層吸附理論 
目前被*為測(cè)量固體比表面的標(biāo)準(zhǔn)方法。
理論模型:
認(rèn)為物理吸附是按多層方式進(jìn)行,不等*層吸滿就可有第二層吸附,第二層上又可能產(chǎn)生第三層吸附,吸附平衡時(shí),各層達(dá)到各層的吸附平衡。
BET吸附等溫方程:
   -----(3)
式中:V     氣體吸附量
Vm   單分子層飽和吸附量
P     吸附質(zhì)壓力
P0     吸附質(zhì)飽和蒸氣壓
C     常數(shù)
將P/V(P0-P)對(duì)P/P0作圖為一直線,且
1/(截距+斜率)=Vm ,代入(2)式,即求得比表面積。用BET法測(cè)定比表面,zui常用的吸附質(zhì)是氮?dú)?,吸附溫度在其液化點(diǎn)(-195℃)附近。低溫可以避免化學(xué)吸附。相對(duì)壓力控制在0.05----0.35之間,低于0.05時(shí),不易建立多層吸附平衡,高于0.35時(shí),發(fā)生毛細(xì)凝聚作用,吸附等溫線將偏離直線。

JW 系列比表面和孔徑分布儀采用動(dòng)態(tài)氮吸附的方法,這種方法的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)屏幕上吸附峰或脫附峰的顯示使固體樣品表面的吸附或脫附過(guò)程一目了然,形象而直觀,氣體量的獲得是通過(guò)氣體濃度傳感器,再經(jīng)過(guò)信號(hào)放大,所以靈敏度高,是一種比較*的方法。這種儀器通過(guò)采用固體或氣體標(biāo)樣,易實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定和多樣品測(cè)定,使測(cè)試效率大為提高。北京精微高博科技開發(fā)中心經(jīng)過(guò)反復(fù)研究,設(shè)計(jì)了系列化的動(dòng)態(tài)吸附儀,特別是采用精密的氣體壓力和流量控制及數(shù)字顯示系統(tǒng),使氮分壓的控制精度大為提高,從而*解決了動(dòng)態(tài)法測(cè)量BET比表面和孔徑分布的技術(shù)障礙。JW系列動(dòng)態(tài)氮吸附比表面和孔徑分布測(cè)試儀的面世,為我國(guó)比表面和孔徑分布測(cè)試儀器的發(fā)展作出了新的貢獻(xiàn)。

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