如何清洗氣相色譜儀的FID檢測器

如何清洗氣相色譜儀的FID檢測器

       FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。

       對FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑zui后進(jìn)行清洗,一般即可消除。

   　Agilent的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～ 30 ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可使用。

國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法:
        儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。

        對于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID雖然是通用型檢測器，但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)，這些物質(zhì)包括*氣體，鹵代硅烷，水，氨氣，一氧化碳，二氧化碳等等。所以，檢測這些物質(zhì)的時候不宜使用FID。

        FID是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，所以要注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時要關(guān)閉空氣閥門，反之亦然。FID的靈敏度與氫氣，空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于1：10：1。另外有些儀器的設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱，使用時要注意查看說明說。

       防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度，一般應(yīng)高于柱溫10—20 度，一旦檢測器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑如丙酮氯仿和乙醇浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上，還可以用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上進(jìn)行測定。




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