關(guān)鍵詞

藥材；農(nóng)藥殘留；TSQ 8000 Evo 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用

摘要

為了應(yīng)對(duì)《中國藥典》 2015 版的實(shí)施，根據(jù)《中國藥典》2015 版 2341 款第四法的要求，本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）來檢測藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的分析方法。試樣加無水硫酸鎂、無水乙酸鈉后，用乙腈提取，提取液經(jīng)凈化后，氮吹儀濃縮，用乙腈定容。在毛細(xì)管氣相色譜柱上分離，采用 GC-MS/MS 測定，用外標(biāo)法定量計(jì)算。各化合物按照濃度 5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，74 種農(nóng)藥組分在 5.0~100.0 μg/L 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.99。按照 IUPAC（理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)）方法規(guī)定計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在 0.01–2.15 μg/L 之間。結(jié)果表明，應(yīng)用賽默飛世爾科技 TSQ 8000 Evo *可以應(yīng)對(duì) 2015版《中國藥典》關(guān)于 GC-MS/MS 檢測藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的要求。

前言

隨著對(duì)藥材農(nóng)藥殘留的報(bào)道日益增多，人們對(duì)農(nóng)藥殘留危害的認(rèn)識(shí)也越來越深入，藥典對(duì)其制定檢測方法也越來越全面，越來越科學(xué)。

《中國藥典》2000 年版規(guī)定了 9 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法，之后在 2005 年版的藥典中，除甘草、黃芪等藥材外，對(duì)其余藥材均未提出*。2010 版《中國藥典》中不僅規(guī)定了 9 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法，而且規(guī)定了 12 種有機(jī)磷類的檢測方法，還規(guī)定了 3 種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢測方法，然而在*方面僅規(guī)定了甘草和黃芪兩種藥物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的*，其它中藥材尚未涉及。2015 版《中國藥典》對(duì)農(nóng)殘檢測進(jìn)一步作出了詳細(xì)規(guī)定，并規(guī)定了用 GC-MS/MS 和LC-MS/MS 等技術(shù)用于藥材中農(nóng)殘檢測。歷版《中國藥典》對(duì)藥材農(nóng)藥殘留量部分主要變化如表 1 所示：